Способ определения фенилсалицилата Советский патент 1984 года по МПК G01N21/78 

00

00 4 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фенилсалицилата-фенилового эфира салициловой кислоты, применяемого в медицинской практике. Известен способ количественного определения фенилсалицилата, заключающийся в предварительной обработке анализируемого образца фенилсалицилата избытком Oj5 н. раствора едкого натра при нагревании на кипя щей водяной бане с обратным холодильником в течение 1-1,5 ч с после дующим охлаждением и титрованием 0,5 н.раствором соляной к 1слоты с переллельным проведением контрольного опыта С13. Недостатками способа.являются низкая чувствительность (для анализ необходимо около 1 г) препарата, низкая избирательность, так как определению мешают соединения основ ного и кислотного характера, взаимо действующие с 0,5 н.растворами едко го натра или соляной кислоты, трудо емкость выполнения способа и больша продолжительность анализа (1-1,5 ч) Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ кол чественного определения фенилсалици лата, основанный на реакции ©бразования окрашенного гидроксаната железа: 5 мл -раствора в этиловом спир те, содержащего 0,5-5 мг фенилсалицилата обрабатывают хромогенным реактивом, смешивают с 1 мл 10%-ног -раствора солянокислого гидроксилами на в 80%-ном этиловом спирте, добавляют 2, мл 10%-ного раствора едкого н&тра в 90% этиловом спирте и ь мл диэтилового эфира. Сосуд закрывают и через 20 мин вводят 2 мл разбавленной (1:3) хлористоводородной кислоты, 1 мл 10%-ного раствора хлорида окисного железа в 0,1 н.хлористоводородной кислоте и разбавляют этиловым спиртом до объе ма 25 мл. Полученный раствор фильтруют, первые порции фильтрата отбра сывают, а оптическую плотность измеряют при 520 нм С21. I. Недостатками известного способа являются невысокая чувствительность (0,5-5 мг/25 мл), низкая избиратель ность (аналогичную реакцию дают сложные эфиры, хлорангидриды, ангид риды, амиды карбоновых кислот), гро моздкость выполнения (применяются 9 различных реактивов и растворителей, а также фильтрование), большая продолжительность . анеилиза J более 20 МИН, не включая фильтрование). Целью изобретения является повышение чувствительности и упроще ние способа количественного определения фенилсалицилата. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения фенилсалицилата, заключающемуся в растворении анализируемой пробы в этиловом спирте и обработке ее хрймогенным реактивом с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, в качестве хромогенлого реактива используют N ,N-5uc-(л-тoлyoлcyльфoнил)-1, 4-6ензохиноназина и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10. Состав универсального буферного раствора описан ИЗД. Пример. Количественное определение фенилсалицилата в субстанции в таблетках Бесалол. Точную навеску фенилсалицилата в виде субстанции или порошка растертых таблеток в пределах 0,01,0-0,018 г растворяют в этаноле в мерной колбе вместимостью 10 мл и доводят объем раствора до метки этим же растворителем 1 мл разделения переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 5 мл универсального буферного раствора (рН 10,0),3 мл 0,05%-ного раствора Н, N -Siic - (п -толуолсульфонил) -1,4бензохиноназина в диоксане и доводя объем раствора до метки этим же буферным раствором, параллельно проводят опыт со стандартным раство- ром фенилсалиЦилата (0,018 г в 100 МП) и раствором - Фоном. Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин. на фоне контроля с помоэдью спектрофотометра при 430 нм, применяя кюветы с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания фенилсалицилата проводят по формулам для субстанции в процентах р Р-№-й6-Ро- jbap-i-e Зор для таблеток в граммах D- OO-25-Oo-OupDo-p- l- QO-e где Ь - оптическая плотность анализируемого раствора, 00 - оптическая плотность стандартного раствораJ Сл концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,00072 г в 100 ), ,- средний вес одной таблет ки, rf р - навеска, г/ g, - толщина слоя, см. Результаты, количественного определения фенилсалицилата приведены в табл. 1.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛСАЛИЦИЛАТА путем растворения анализируемой пробы в этиловом спирте и обработки ее хромогенным реактивом с последующим спектрометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, в качестве хромогенного реактива используют N, N -§ис-(п -толуолсульфонил)- , 4бензохиноназин и обработку им проводят в среде универсального буферного раствора, имеющего рН 10. (Л