Способ количественного определенияфОРМАльдЕгидА Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, к способам количественного определения формальдегида.

Известен споеоб определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом фенилгидразина в среде изопропилового спирта в присутствии феррицианнда калия и щелочи с образованием соединения, окрашенного в красный цвет 1.

Недостатком способа является низкая чувствительность определения (0,1 мкг/мл) и невысокая точность определения, поскольку введение феррицианида калия приводит к окрашенной нулевой пробе.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической суш.ности и достигаемому результату является способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии пиридина в качестве катализатора с последующей обработкой полученной смеси циклогексанолом и спектрофотометрированием экстракта 2.

Недостатком способа является его сложность, поскольку в качестве органического

растворителя и катализатора используют высокотоксичное органическое основание пиридина.

Кроме того, применение пиридина, как

сильного нуклеофильного катализатора, в реакции автоокисления приводит к постоянному развитию окраски во времени, для стабилизации которой требуется экстракция в слой органического растворителя

циклогексанола.

Целью изобретения является упрощение определения формальдегида.

Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения формальдегида путем обработки анализируемой пробы хлоргидратом 1-бензил2-гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии 0,15-0,30%-ного водного раствора ацетата натрия с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.

Ацетат натрия используется в качестве катализатора нуклеофильной реакции взаимодействия формальдегида с хлоргидратом 1-бензил-2-гидразинобензимидазола, в результате которой образуется окрашенное соединение 1,5-дибензилбензимидазолилформазан.

Реагент применяется в виде спиртового раствора. Этиловый спирт является органическпм растворителем продукта реакции, поскольку образующееся окрашепное «оединение - гетеропиклический формазан, растворяется только в среде органического растворителя.

Способ состоит из стадий обработки проб и фотометрированпя.

В аликвот пробы добавляют раствор ацетата натрия и спиртовый раствор хлоргндрата 1-бензил-2-гидразинобеизнмидазола. Смесь выдерживают на водяной бане при нагревании и после охлаждения фотометрируют при длине волны 540 нм (для спектрофотометра) или со светофильтром № 6 (для фотоэлектроколориметра) при толщине поглощающего слоя, равной 10мм.

В этпх условиях растворы формальдегида подчиняются закоиу Вера в интервале коицеитраций 0,001-0,015 мг в 2 мл пробы (1 -15 мкг в 2 мл пробы).

Концентрацию фо)мал)Дегида в воздухе определяют но след -пощей формуле:

а- b 1000 ,0,, .

( МГ/М,(1)

с Vo

где а - o6ntee количество исследуемого

раствора, мл;

Ь- колпчество фор гальдегида, найденное в анализируемом объеме, мг; с - количество иccлcдye toгo растворп,

взятое для анализа, мл; Vo - объем исследуемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, л.

Пример. Построение градуировочного -рафика.

Готовился стандартный раствор формальдегида в воде с содержанием 10 мкг/мл. В 8 пробирок берут 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9; ,1; 1,3; 1,5 мл стандартного раНаименование

створа. Полученные данные заносят в таблицу.

Определение содержания формальдегида в воздухе. Исследуемый воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой № 1, содержащих по 5 мл воды со скоростью 1 л/мин.

По 2 мл поглотительного раствора из каждого поглотителя вносят в колориметрические пробирки, добавляют 2 мл 0,3%ного спиртового раствора хлоргидрата 1бензил-2-гндразинобензимидазола и выдерживают 30 мнн в водяной бане приУО С. После охлаждения измеряют оптическую

плотность раствора и по градуировочпому графику определяют содержание формальдегида в 2 мл пробы.

Оптическая плотность пробы при 540 нм равна 0,22. По градуировочному графику

содержание формальдегида в пробе составляет 0,11 мг. Объем пробы (С) 2 мл; общий объем пробы (А) 5 мл.

Пробу воздуха отбирают в течение 20 мин скоростью 1 л/мин.

Объем протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиям.

Vo V . k,

где V - объем протянутого воздуха; k - коэффициент для приведения объема воздуха к нормальным условиям при 25°С, 740 мм рт ст. (k 0,8919).

5-0,011 100

1,54 мг/М.

2-0,8919-20

Прех1лагаемый способ определения формальдегида на основе гетероциклического гидразина 1-бензил-2-гидразинобензимидазола по сравнению с известным, не уступая ему в точности, менее токсичен и нрост в исполнении за счет исключения стадии экстракции циклогетеанолом.

Показатели

створа формальдегида и доводят объем до 2 мл водой. Затем в каждую пробирку прибавляют по 2 мл 0,6%-ного водного раствора ацетата натрия и по 2 мл 0,1%-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-2-гидразинобензимидазола. Пробирки помещают в водяную баню (70°С) на 30 мин. Через 30 мин пробирки вынимают из бани, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность каждого раФормула изобретения

Способ количественного определения формальдегида путем обработки анализируе.мой пробы хлоргидратом-1-бензил-2гидразинобензимидазола в среде органического растворителя при нагревании в присутствии катализатора с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора, отличающийся

56

тем, что, с целью упрощения определения,свободного формальдегида, - Гигиена я

в качестве катализатора используют 0,15-(анитария, 1968, №6, с. 100-103,

0,30%-ный водный раствор ацетата натрия.2. Авторское свидетельство СССР

Источники информации,по заявке № 2403563/23-04, кл. С 07 С

принятые во внимание при эк-епе;л-изе5 47/04, 1976 (прототип). 1. Бензина Г. И. Способ определения

828038