Способ определения фурфурилового спирта в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенола, формальдегида, фурфурола.

Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности определения.

П р и м е р. 2,5 л воздуха со скоростью 0,5 л/мин протягивают через два последовательно соединенных прибора, содержащих по 3 мл 0,5 н. серной кислоты. Исследуемый раствор в количестве 2,5 мл вносят в колориметрические пробирки и кипятят в течение 5 мин на водяной бане, затем добавляют 2,5 мл этилового спирта, 0,2 мл 0,3 об.% спиртового раствора фурфурола, 0,2 мл 30%-ного ра створа гидроксида натрия. Через 15 мин добавляют 3 мл серной кислоты, содержимое нагревают 5 мин на кипящей водяной бане. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостого раствора

Содержимое фурфурилового спирта в пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы фурфурилового спирта В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл 0,5 п. серной кислоты и взвешивают Добавляют 2-3 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем доводят до метки 0,5 п серной кислотой и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор сохраняется в течение недели. Стандартный раствор фурфурилового спирта с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,5 н. серной кислотой.

В ряд пробирок вносят 0-0,03-0,1-02- 0,4-0,6-1,0 мл раствора фурфурилового

СП

С

о о ел ю

00 00

спирта, содержащего 10 мкг/мл, что соответствует 0-0,3-1-2-4-6 10 мкг фурфури- лового спирта, доводят обьем 0,5 н. серной кислотой до 2,5 мл. Все пробирки помещают в водяную баню на 15 мин. Затем во все пробирки добавляют по 2,5-мл этилового спирта, по 0,2 мл 0,3%-ного спиртового раствора фурфурола и по 0,2 мл 30%-ного раствора гидроокиси натрия. Пробирки после приливания каждого реактива встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 15 мин, Затем во все пробирки добавляют по 3 мл концентрированной H2S04. Содержимое нагревают 5 мин на кипящей водяной бэне.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе в мкг.

В табл.1 представлены результаты определения оптической плотности, полученные при построении градуировочного графика.

Граничные и оптимальные значения концентраций серной кислоты и времени кипячения при определении фурфурилово- го спирта (р 0,95; п 6) приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, оптимальным интервалом концентрации серной кислоты является 0,1 - 0,5 H.V при увеличении концентрации оптическая плотность падает.

Результаты определения фурфурилово- го спирта в зависимости от соотношения ароматического альдегида (фурфурила или салицилового альдегида), гидроксида натрия, этилового спирта и серной кислоты (р 0,95; п 6) приведены в табл.3.

Как видно из табл.3, максимальная оптическая плотность достигается при концентрации фурфурола 0,02-0,05 М, этилового спирта - 30-50 об.%, дальнейшее увеличение их концентраций нецелесообразно так как приводит к увеличению количества используемого реактива и разведению пробы.

Оптимальными концентрациями гидроксида натрия являются 0,30-0,4 М растворы, серной кислоты - 30-40 об.% растворы. Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам. В присутствии сопутствующих примесей (р 0,95; п 6) приведены в табл.4.

Как видно из табл.4, присутствие фенола, формальдегида и фурфурола до 100 мкг в анализируемой пробе не мешают определению фурфурилового спирта предлагаемым способом (погрешность в присутствии сопутствующих примесей 0 сп.% не превышает 3%), тогда как в известном способе результаты занижены или завышены на 15- 28%.

Кроме того, как видно из табл.4, чувствительность предлагаемого способа определения фурфурилового спирта составляет 0,3 мкг в анализируемом объеме, что на 40% выше, чем в известном способе.

Формула изобретения Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через поглотитель, обработки полученного раствора ароматическим альдегидом с последующим измерением оптической плотности полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, в качестве поглотителя используют 0,1-0,5 н. раствор серной кислоты, полученный раствор кипятят, в качестве ароматического альдегида используют 0,02-0,05 М раствор фурфурола, обработку ведут в 0,3-0,4 М растворе щелочи в водно-спиртовом растворе, содержащем 30-50 об.% этилового спирта и перед фотометрированием полученную смесь обрабатывают 30-40%-ным раствором серной кислоты и нагревают до кипения.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурфурилового спирта в воздухе в присутствии фенолов, формальдегида и фурфурола. Цель изобретения - повышение чувствительности и избирательности анализа. Его ведут пропусканием пробы через поглотитель - 0,1 - 0,5 н. раствор серной кислоты с последующими кипячениями, обработкой полученного раствора 0,02 - 0,05 М раствором фурфурола в среде 0,3 - 0,4 М раствора щелочи в водном спирте (30 - 50об.% этанола), далее 30 - 40%-ным раствором серной кислоты при кипячении и измерением оптической плотности полученного раствора. Эти условия повышают чувствительность анализа до 0,3 мкг, что выше известного на 40%, причем присутствии фенола и формальдегида с фурфуролом не мешают определению целевого спирта. 4 табл.

Таблица 1

Продолжение табл. 1

Таблица 2

Продолжение табл. 2

Таблица 3

Продолжение табл 3

Таблица 4