СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРАМИНА В ВОДЕ В ПРИСУТСТВИИ ГИПОХЛОРИТОВ Советский патент 1974 года по МПК G01N30/94 G01N21/27 

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного определения хлорамина в производственных и природных водах в присутствии гипохлоритов. Известен способ количественного определения хлорамина в присутствии гипохлоритов путем предварительного удаления гипохлоритов титрованием раствором арсенита натрия в слабощелочной среде с последующим воестановлением хлорамина раствором йодистого калия и оттитровыванием выделившегося йода обычным путем. Недостатками такого способа являются невысокая чувствительность и малая избирательность анализа. С целью устранения указанных недостатков но предлагаемому способу хлорамин и гипохлориты разделяют методом тонкослойной хроматографии, хроматограмму проявляют солянокислым раствором о-толидина, элюируют спиртом окращенное пятно хлорамина, фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамина по калибровочному графику. Хроматографирование целесообразно вести в слое окиси алюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутанол-вода (86: 14). Пример 1. Определение хлорамина в промьпиленных сточных водах нри содержании его до 1 г/л. Для анализа отбирают объем сточной воды, содержащий не более 1 мг в пробе (1 - 100 мл), приливают к нему 0,1 н. раствор соляной кислоты до достижения рН 3-4 и экстрагируют 25 мл этилового эфира в теченне 5 мин. После разделения слоев отделяют неводный слой и упаривают его на водяной бане при 30-35°С до объема менее 0,5 мл. Остаток наносят на адсорбент с помощью стеклянного каннлляра. Сорбционную массу готовят следующим образом. 24 г окиси алюминия и 2,4 г гипса смещивают с 70 мл дистиллированной воды. После загустения эту массу наносят на стекло размером 8X12 см и выдерживают в сущильном шкафу при 100°С в течение 1 час. После ианесення нробы стекло с адсорбентом помещают в хроматографнческую камеру, куда предварительно наливают снстему подвижных растворителей бутанол-вода (86:14). Когда фронт растворителя достигнет верхнего края стекла, последнее извлекают из камеры, нодсущивают на воздухе в течение 30 мин и проявляют о-толидиновым реактивом. В присутствии хлорамина на сорбенте появляется желтое пятно (Rf 0,4), которое элюируют 15 мл этанола. Оптическую плотность элюата

после фильтрова-ния от окиси алюминия измеряют на фотоколориметре в кювете длиной 30 ММ при длине волны 440 ммк.

Количество хлорамина определяют по калибровочному графику (см. фиг. 1). Для построения последнего приготовляют растворы хлорамина в диапазоне концентраций 2-10 мг/л. 100 мл соответствующего раствора хлорамина экстрагируют 25 мл эфира при рН 3-4. Затем проводят концентрирование растворителя, нанесение на адсорбент и все ооследующие операции. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в стандартных условиях.

Пример 2. О.пределение хлорамина в воде при содержании более 1 г/л. - Определенный объем анализируемой воды (0,01-0,5 мл) наносят на сорбент с помощью микропипетки или калиброванного стеклянного капилляра. Затем проводят з(зроматографирование и все последующие операции по при-мер у 1.

Калибровочный график для хлорамипа (экстракция из 100 мл воды) строят следуюЩим образом.

Готовят раствор хлорамина с концептраций 10 мг/л. 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл этого раствора наносят па стекло с сорбентом, хроматографируют и цроявляют о-толидиновым реактивом. Окрашенные участки сорбента элюируют 15 мл метанола и измеряют оптическую плотность в стандартных условиях (см. фиг. 2).

Проявляющий реактив готовят следующим образом.

150 мл о-толидина обра батывают небольшим количеством воды, добавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают н разбавляют до 100 мл.

Чувствительность предлагаемого способа 2 мг/л, относительная погрешность 2-10%.

Предмет изобретения

1.Способ количественного определения хлорамина в воде в присутствии гипохлоритов, включающий предварительное устранение гипохлоритов с последующи М восстановлением хлорамина, отличающийся тем, что, с целью новыщения чувствительности и

избирательности анализа, хлорамин и гипохлориты разделяют методом тонкослойной хроматографии, хроматограмму проявляют солянокислым раствором о-толидина, элюируют спиртом окрашенное пятно хлорамина,

фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамина по калибровочному графику.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что хроматографирование ведут в слое окиси

алюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутаиол-вода.

(}нцентрация мг/л Фиг, f