Вулканизуемая полимерная композиция Советский патент 1981 года по МПК C08L9/00 C08L63/08 

В автоклав из нержавеющей стали в атмосфере азота загружают 45 г продуктов эпоксидирования, содержащих 10,84 г эпоксидированного цыс-бутадиенового каучука (0,053 г-экв. окиси) и 0,086 моль диметилфенилкарбинола, и 5 г (0,053 моль) анилина. Содержимое нагревают до 170°С и выдерживают при перемешивании 17 ч.

Полимерный антиоксидант выделяют из продуктов реакции осаждением метиловым спиртом и сушат до постоянного веса при 50°С в вакууме. Полимерный антиоксидант имеет мол. мае. 1520, содержит 6,2 мае. % связанного анилина и 15 мае. % эпоксигрупп.

Пример 2. В автоклав из нержавеющей стали в атмосфере азота загружают 10 г низкомолекулярного 1{ис-бутадиенового каучука, 33,5 г толуола, 0,004 г ацетилацетоната молибденила и 4,5 г гидроперекиси грет-бутила (ГПТБ). Смесь нагревают при перемешивании до 110°С и выдерживают в течение 4 ч. Конверсия ГПТБ 100%. Содержание эиоксигрупп в каучуке 16,6 мол. %.

В продукты реакции, содержащие 0,0425 г-экв. окиси, 0,05 моль грет-бутилового спирта (ТБС), в атмосфере азота загружают 7 г (0,077 моля) ТВС и 12 г (0,127 моль) анилина. Содержимое нагревают 17 ч. при 170°С. Продукты реакции отмывают от непрореагировавшего анилина 4%-ной ПС1, водой до нейтральной реакции. Полимерный антиоксидант выделяют в виде кубового остатка отгонкой в вакууме. Полученный полимерный антиоксидант имеет мол. массу 2090, содержит 10,9 мае. % евязанного анилина и 8,5 .мае. % эпоксигрупп.

Пример 3. В автоклав из нержавеющей стали в атмосфере азота загружают 11 г эпоксидированного г{«с-бутадиенового каучука, содержащего 16,6 мае. % эпоксигрупп (0,044 г-экв), 16 г толуола, 27 г (0,22 моль) метилфенилкарбинола и 20,5 г (0,22 моль) анилина. Смесь нагревают при 170°С в течение 20 ч. Полимерный антиоксидант выделяют из продуктов реакции

осаждением метиловым спиртом и сущат до постоянного веса при 50°С в вакууме. Полимерный антиоксидант имеет мол. массу 2100, содержит 15 мае. % связанного анилина и 5 мае. % эпоксигрупп.

Эффективность полученных полимерных аитиоксидантов оценивают по стойкости к термоокислительному старению вулканизуемых композиций на основе изопренового каучука СКИ-3 по времени поглощения до

1 см кислорода при 130°С. Кроме того, определяют относительную эффективность полимерного антиоксиданта в расчете на NH-группы.

Свойства резин из композиций по изобретению и по прототипу нредстав.пены в таблице.

Свойства резин нз композиций на основе каучука СКИ-3 в процессе окисления при 130°С.