Способ получения бикристаллов Советский патент 1982 года по МПК C30B21/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИКРИСТАЛЛОВ 3 равновесную в термодинамическом смысле гранпцу. Совпадение в указанных пределах температуры эвтектического превращения с температурой плавления одного из компо-5 нентов создает невыгодные условия для зарождения кристаллов другого компонента в объеме расплава, что привело бы к отклонению орие нтации межфазной границы от заданной и образованию паразит-Ю ных границ. Первый компонент берут также в виде ориентированного монокристалла и ведут затем от него направленную кристаллизацию для того, чтобы обеспечить заданную5 кристаллографическую ориентацию межфазной границы, т. е., во-первых, задать все параметры, определяющие взаимную разориептацию монокристаллов двух фаз, и, во-вторых, задать все параметры, опре-20 деляющие положение плоскости межфазной границы по отношению к монокристаллам фаз. При превышении верхнего п. скорости выращивания создаваемое в распла-25 ве пересыщение приводит к объемному зарождению кристаллов, отличающихся по своей ориентации от имеющихся затравочных, что также приводит к образованию «паразитных границ и отклонению «ос-30 новной границы от заданной ориентации. При скорости выращивания, меньшей нижнего предела, процесс становится нетехнологичным. Если температура расплава превышает35 эвтектическую более, чем на 1,0%, то это опять-таки создает условия для зарождения в объеме расплава «паразитных кристаллов вследствие роста пересыщения при данной скорости из-за большой равновес-40 ной концентрации более тугоплавкого компонента в расплаве, что приводит к тем же следствиям, что и несоблюдение скоростного режима. Пример 1. Берут монокристалл гер-45 мания, ориентируют его оптическим методом (с точностью до 20°), разрезают на плоские заготовки нужной, ориентации. Нужную плоскость шлифуют механически и полируют затем химически в растворе,50 содержащем -80% азотной и 20% плавиковой кислоты. . Выращивают плоский монокристалл олова с нужной ориентацией. Полируют55 его химически в растворе, содержащем 40% азотной и 60% плавиковой кислоты. Помещают монокристалл олова на монокристалл германия (плоскость их контакта явится плоскостью будущей межфаз-60 ной границы) и затем закладывают их в графитовую лодочку установки для направленной кристаллизации, причем один из концов каждого монокристалла находится на водоохлаждаемой державке.65 4 Затем проводят направленную кристаллизацию при температуре 226° С, при этом монокристалл олова (кроме затравочного конца) расплавлен и находится в контакте с твердым монокристаллом германия, Скорость направленной кристаллизации составляет Ю см/с. П р и м е р 2. Берут монокристалл германия, ориентируют его оптическим методом (с точностью до 20°), разрезают на плоские заготовки нужной ориентации. Нужную плоскость шлифуют мехайически и полируют затем хими1чески в растворе, содержащем 80% азотной и 20% плавиковой кислоты. Выращивают плоский монокристалл свинца с нужной ориентацией. Полируют его химически в растворе, содержащем 70% уксусной кислоты и 30% перекиси водорода. Помещают монокристалл свинца на монокристалл германия (плоскость их контакта является и плоскостью будущей межфазной границы) и затем закладывают их в графитовую лодочку установки для направленной кристаллизации, причем один из концов каждого монокристалла находится на водоохлаждаемой державке, Затем проводят направленную кристаллизацию при температуре 319° С, при этом монокристалл свинца (кроме затравочного конца) расплавлен и расплав находится в контакте с твердым монокристаллом германия. Скорость направленной кристаллизации составляет 5-10 см/с, Как показывают проведенные на рентгеновском микроанализаторе и установке для оптического ориентирования кристаллов исследования, полученные по данному способу бикристаллы характеризуются отсутствием в приграничной области «паразитных кристаллов, малым (в пределах 1-2 мкм) отклонением формы границы от плоской, заданной, высокой (отклонения не более 0,5-1,0°) точностью совпадения кристаллографических параметров границы с заданными, Полученные бикристаллы позволяют провести исследования одиночных межфазных границ, получить новые, неизвестные ранее сведения о диффузии по межфазным границам, их поверхностной энергии, механических свойствах и др., в зависимости от кристаллографических параметров, что невозможно сделать на образцах, получаемых известными ранее способами. Формула изобретения Способ получения бикристаллов, включающий направленную кристаллизацию расплава первого компонента на ориентированном монокристалле второго компонента, отличающийся тем, что, с целью обеспечения заданной кристаллографической ориентации межфазной границы между кристаллами, в качестве исходных берут компоненты, образующие между собой простую эвтектическую диаграмму с эвтектической температурой, равной 99,5- 100% от температуры плавления одного из компонентов, первый компонент берут также в виде ориентированного монокристалла, от которого ведут направленную кристаллизацию со скоростью 5

1 ilO см/с при температуре, превыщающей эвтектическую не более, чем на 1,0%.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1..Сомов А. И. и Тихоновский М. А. Эвтектические композиции. М., «Металлургия, 1975, с. 84-140.

2.«Металлы высокой частоты. М., «Наука, .1976, с. 76-84.

3.Авторское свидетельство СССР № 57.1295, кл. В 01 J 17/18, 1974 (прототип).