Способ получения монокристаллов никельсодержащего сплава с дендритной структурой Советский патент 1993 года по МПК C30B11/02 C30B29/52 

, Изобретение относится к металлургии монокристаллов и может использоваться при оптимизации технологии получения монокристаллических изделий из жаропрочных сплавов на основе никеля.

Цель изобретения - повышение однородности и совершенства структуры монокристаллов.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем направленную кристаллизацию со скоростями и температурными градиентами, обеспечивающими формирование дендритной структуры монокристаллов никелевого сплава, межфазную поверхность формируют асимметричной с углом наклона ее нормали к .направлению выращивания 30° и обеспечивают, например, с помощью затравки,

такую ориентацию монокристалла, чтобы кристаллографическое направление 100 составляло с нормалью к межфазной поверхности у гол 0-10°.

Предлагаемый способ основан на следующих физических закономерностях формирования структуры дендритных монокристаллов никелевых сплавов при направленной кристаллизации. Структура получающихся образцов формируется дет ндритным ансамблем, развивающимся из одного центра или затравки, Наряду с основными стволами (первого порядка) хорошо развиваются ветви 2-го и 3-го порядков. (1). Развитие первичных стволов и ветвей высших порядков происходит в кристаллографических направлениях типа 100.

00

(А) 00

00

Суть способа заключается п целенаправленной трансформации осеоимметрич- иой межфазной поверхности в асимметричную, наклоненную под некоторым углом к направлению выращивания в сочетании с оптимальной ориентацией монокристалла в направлении выращивания.

Угол наклона / между направлением выращивания и нормалью к межфазной поверхности должен быть больше или равен 30°С. В этом случае, при условии, что угол между нормалью к межфазной поверхности и кристаллографическим направлением типа 100 (о) достаточно мал (п 10°) удает- ся добиться однородного строения дендритного ансамбля, характеризующегося постоянством дендритного параметра (расстояние между первичными стволами) по диаметру монокристаллов. Отметим, что у полученных при таких условиях монокристаллов, значительно снижается количество паразитных зерен, образующихся вследствие флуктуационно возникающих отдельных независимых центров кристаллизации. При (3 30 проявление эффекта значительно ослабевает.

В предлагаемом способе угол наклона межфазной поверхности и кристаллографическая ориентация ее нормали оказывает существенное воздействие на развитие субструктуры в монокристаллах никелевого сплава с дендритным строением. При выполнении условия / 30° в сочетании с и 10° крупных блоков субструктуры, разделенных малоуглоиыми границами срастания {один из главных дефектов структуры дендритных монокристаллов никелевых сплавов, выращенных при осесимметрич- ной межфазной поверхности), не образуется. Уменьшается также количество фрагментов (небольших участков кристалла, отделяемых от матрицы малоугловыми границами 1-3°) и угол максимальной разори- ентэции монокристалла.

Из вышеизложенного ясен механизм формирования структуросовершенных монокристаллов с дендритным строением при наклонной межфазной поверхности в предлагаемом техническом решении. Известно, что совершенство таких монокристаллов определяется устойчивостью дендритного ан- самбля к образованию отдельных независимых (по ориентации) зерен, к флук- туациоиному нарушению профиля фронта кристаллизации, к неравновесному захвату вакансий и пр.

Пример осуществления способа. Выращивали монокристаллы с дендритным строением высоколегированного спла0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

ва на никелевой основе типа МАР-М200, содержащего вольфрам, хром, алюминий молибден, титан, кобальт, углерод, ванадий, ниобий (суммарное количество легирующих элементов не превышало 40 мае.%)и бинарный сплав NI - 27%W. Для каждого сплава проводили по 2 серии экспериментов - с осесимметричной межфазной поверхностью и с наклонной. При выращивании использовали универсальную высокотемпературную установку для направленной кри- сталлизации конструкции Института кристаллографии АН СССР. Подбирали условия выращивания, обеспечивающие стабильное развитие дендритного ансамбля для монокристаллов обоих сплавов. Для высоколегированного сплава тигель с расплавом выводили из зоны нагрева со скоростью 1,4 мм/мин, для бинарного 10 мм/мин. Диаметр образцов 9,5 мм, длина 80 мм. Асимметричную межфазную поверхность формировали путем асимметричного расположения тигля в концентрическом нагревателе. Наклон межфазной поверхности определяли путем металлографического анализа образцов, полученных в специальных экспериментах с остановкой движения тигля и быстрым охлаждением после затвердевания половины образца. Кристаллографическую ориентацию нормали к межфазной поверхности определяли с помощью рентгенографического метода обратной съемки (по Лауэ) в сочетании с металлографическими исследованиями. Субструтуру монокристаллов исследовали методом рентгеновской топографии (метод углового сканирования), разработанным в ИФМ УрО АН СССР.

На чертеже приводятся рентгеновские дифракционные топогрэммы поперечных сечений монокристаллов бинарного сплава NI -- 27%W. полученных при симметричной (а) и асимметричной (б) межфазных поверхностях. На топограммах наблюдается картина зкстинционного контраста, типичная для монокристаллов с дендритным строением. На топограмме (а) видны крупные макроблоки, разделенные малоугловыми границами (белые области), просматривается разори- ентация отдельных участков внутри макроблоков. Топограмма (б) указывает на высокое совершенство дендритного монокристалла - малоугловые границы развиты очень слабо, видны отдельные дендритные стволы.

Результаты экспериментов представлены в табл.1--4, в которых приведены основные параметры, характеризующие структурное совершенстро получавшихся

образцов и даны примечания об особенностях их структуры. В таблицах используются обозначения: в угол максимальной раз- ориентации монокристалла, QI - средний угол разориентации соседних блоков, di/d2 - отношение средних значений дендритного параметра, соответствующих периферийной и центральной областям монокристалла (в поперечном сечении) и (см. выше). При сопоставлении таблицы 1 с таблицей 2 и таблицы 3 с таблицей 4 видно, что для обоих сплавов монокристаллы, выращенные с асимметричной межфазной поверхностью, по степени структурного совершенства существенно превосходят образцы, полученные при осесимметричной межфазной поверхности при условии, что угол ft 30° и при этом, угол сг 10°. Видно также, что наряду с повышением степени структурного совершенства по параметрам 0), &i, di/d2 монокристаллы, полученные с асимметричной межфазной поверхностью, более устойчивы к образованию отдельных зерен и фрагментации (см. примечание к таблицам). Таким образом,, экспериментальные результаты указывают на эффективность заявляемого технического решения и обосновывают целесообразность заявляемых пределов угла/ наклона нормали межфазной поверхности к направлению выращивания монокристалла и угла (а) между кристаллографическим направлением 100 и нормалью к межфазной поверхности.

Таким образом, предлагаемый способ за счет использования наклонной межфазной поверхности и оптимальной ориентации выращиваемого монокристалла обеспечивает по сравнению с прототипом следующие преимущества: повышает радиальную однородность дендритных монокристаллов никелевых сплавов, повышает степень структурного совершенства дендритных монокристаллов за счет подавления развития субструктурных составляющих, повышает устойчивость растущего монокристалла к образованию паразитных зерен и фрагментации, повышает выход годных монокристаллов (ориентировочно с 60 до 90%).

Формула изобретения

Способ получения монокристаллов ни- кельсодержащего сплава с дендритной структурой путем направленной кристаллизации расплава в тигле при наличии градиента температуры на границе раздела фаз

кристалл - расплав, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности и совершенства структуры монокристаллов, кристаллизацию ведут на ориентированную затравку в направлении, составляющем

угол 20-30° с направлением 100, а границу раздела фаз создают с углом наклона ее нормали к направлению кристаллизации не менее 30°.

Использование: металлургия монокристаллов жаропрочных никелевых сплавов. Сущность изобретения: кристаллы выращивают направленной кристаллизацией расплава в тигле в градиенте температуры в направлении, составляющем угол 20-30° с направлением 100 границу раздела фаз кристалл-расплав создают с углом наклона ее нормали к направлению кристаллизации не менее 30°. 4 табл. 1 ил.

Та бл и ц а 1

Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращенных с осесимметричной межфазной поверхностью. Высоколегированный сплав на основе никеля

Та блица 2

Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращенных с асимметричной межфазной поверхностью. Высоколегированный сплав на основе никеля

Та бли ца 3

Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращенных с осесимметричной межфазной поверхностью. Бинарный сплав на основе никеля

Таблица А

Основные характеристики структурного совершенства монокристаллов, выращои- ных с асимметричной межфазной поверхностью. Бинарный сппзв на основе никеля

-.

.

fci . . л ..-.:.

Л - , Ч

Ь,-да% №

: f.J ,/

:,V ..; . . -,т : Х-г1Ь

-,-/

Ч

V ;

л1.