Способ концентрирования электро-лиТичЕСКОй щЕлОчи Советский патент 1981 года по МПК C01D1/42 

Изобретение относится к хими-ческой технологии, в частносги к конце игр йрованию электролитической щелочи. Известен способ выпаривания растворов электролитической щелочи (щелоков) в многокорпусной выпарной установке, заключающийся в том, что раствор делят по количеству корпусов на потоки, подогревают каждый поток до- температуры кипения раствора в соответствующем корпусе и направляют в него на упаривание Однако, известный способ рассчитан на упаривание некрисгаллизирующихся растворов, где не учитывается необходимост снятия пересыщения с определенной величины потока электрощелочей, создание условий преимущественного роста кристаллов. Поэтому использование указанного способа в кристаплиауюшихся растворак, с целью укрупнения размеров кристаллов, способствует обратному процессу - получе нию мелкодисперсного кристаллическогоосадка. Наиболее близким к изобретению по сущности и достигаемому техническому эффекту является способ концентрирования электролитической щелочи, заключающийся в концентрировании электролитических щелочей путем двухстадийного упаривания в многоступенчатой установке. На первой стадии выпарки полу1 ают средние щелока с концентрацией NaOH около 26-30%. Соковый пар первой ступени выпарки, обогреваемой свежим паром давлением около 10 кгс/см , используют для обогрева аппарата второй стадии, где получают каустическую соДу концентрацией около 4550% JciOH и второй ступени. Соковый пар второй ступени используют для обогрева аппарата третьей ступени. Упариваемые щелока самотеком, перетекают последовательно из иервого корпуса системы во второй и третий. Далее упаренная до концентрации средних щелоков пульпа вместе с выпавшей на первой стадии кристаллической солью поступает для разделения на ентрифугу. Отфильтрованные от соли электрощелока (средние) поступают на вторую стадию, т.е. окончательную доупаркуКоОН, а NoiCB с центрифуги - на приготовление обратного рассола, доупаренную щелочь охлаждают .

Однако, данный способ не позволяет укрупнить кристаллы хлорида натрия после первой стадии упаривания, так как физикохимические свойства щелоков таковы, что в процессе их концентрирования по корпусам увеличивается вязкость раствора, и в корпусах выпарнойустановки происходит преимущественное образование новых . зародышей, а не рост ранее возникших, т.е. размер кристаллов после второй и третьей стадий составляет 0,17 мм. В результате этого происходит забивка центрифуг, проскок соли, возникает необ- зсодимость допопн и тельной промывки соли от щеяочи с дополнительной затратой грею-1 JQ щего-пара на доупарку промвод. Последнее влечет за собой значительные потери щелочи и перерасход пара на выпарку. Недостатком известного способа, таким образом, является повышенные потери ще- 25 лочи и расход пара на выпарку. Цель изобретения - снижение потерь щелочи и экономия пара на выпарку. Поставленная цель достигается способом концентрирования электролитической щелочи путем двухстадийного упаривания ее в мнсгоступенчатой.установке, отделения осадк;а после каждой стадии упариванйя и ихлаждения шеПочи, причем на первую ступень подают 60-30% щелочи от общего потока, на вторую 7-13% и на по следующие ступени 13-27%. При этом электролитическую щелочь перед подачей в каждую ступень после первой предварительно смешивают с упа- ренной щелочью предьщущей ступени. Способ заключается в следующем. В первую ступень упаривания подают 60-80 вес.% электролитической щелочи (от общего потока со стадией электролиза), содержащей 10-12% НаОН и 18-2О МаСЙ .Первую ступень обогревают греющим паром давлением 8 кгс/см, на вторую ступень подают 7-13 вес.% щело чи от общего потока и на последующие ступени - 13-27 вес.%. При SJ-OM электролитическую щелочь перед подачей в ка дую ступень, после нервсА, предваритель но смешивают с упаренной щелочью предыдущей ступени. Упаренные до концентрации 14-16% NaOH в первой ступени щелока с выпавшей кристаллической солью МаСЙ самотеком поступают во вторую ступень, куда подают также 7-13%

общего потока свежих ненасыщенных по хлориду натрия электрощелоков. По пути следования полученной смеси электрощедоков во вторую ступень происходит частичное растворение мелких 4ракций кристаллов, образовавшихся в первой ступени. Оставшиеся средних размеров кристаллы, попадая во вторую ступень, служат центрами кристаллизации и растут в размере.

Во второй ступени раствор упаривается до концентрации 18-22% за счет тепла сокового пара первой ступени. Щелочная пульпа со ступени перетекает в третью ступень, где на пути следования

смешивается еще с частью элекгрощелоков. Происходит процесс, аналогичный второй ступени, где подрастворенные кри- сталлы со второй ступени растут в третьей ступени За счет, снятия на них, как на центрах, пересыщения. Концентрация средних июлоков после третьей ступени достигает 26 -30% М аОН. Упаривание раствора щелочи в третьей ступени осуществляется за счет тепла сокового пара второй ступени. J3aлее упаренная солевая пульпа поступает для разделения на центрифугу. Отделенные до твердой соли щелока идут на вторую стадию упаривания, т.е. на окончательную доупарку до 45-5O%NaOH, а соль с центрифуги - на приготовление обратного рассола, упаренная щелочь поступает на охлаждение и декантацию. Способ предусматривает также возможность подачи части свежих электрощелоков, 7 -13% от общего потока, предназначенных на последующие после второй ступени, в ступень окончательной упарки, где также, как и в предьшущих ступенях, подрастворяется маякая фракция проскочивших через центрифугу кристаллов, а оставшиеся кристаллы растут за счет снятия на них пересыщения. Подачу свежей злектропигической щелочи по ступеням в соответствующем количестве осуществляют или непосредственно в выпарной аппарат или в трубопровод, через он соединен с предыдущим выпарным аппаратом, т.е. в последнем случае электрощелочь перед подачей в каждую ступень после первой пред1ааркгельно смешивают с упаренной Щелочью предыдущей ступени. В предлагаемом способе имеет место увеличение размеров кристаллов отделяемой соли хлорида натрия, за счет чего способ обуснавливает уменьшение остаточной влажности соли на центрифуге до 3% вместо 5% по известному способу, В результате лучшего отжима с 1 т 1ОО% N аОН экономится 20-25 KrNaOH. Посл отделения щелочи от соли последнюю про мьшают водсй и конденсатом, который на сыщают К аОН и возврашают на упаривание. Кст1ичество воды, вводш гой в цикп н пр(мывку сопи на центрифуге из расчета на 1 т 1ОО% МаОН, составляет 687 кг ,по известному способу, а за счет укрупнения соли и сокращения остаточной щел ности в предлагаемом способе - 527 кг т.е. сокращается на 160 кг. Количество пара, необходимое на упарку промвод по предлагаемому способу составляет 2О4 к а по известному способу - 266 кг, т.е. имеет место экономия пара в р/1змере 62 кг на 1 т 1ОО7о ЫаОН. Пример 1, Подогретые электроли тические щелока в. количестве. ЮО т/ч с концентрацией МаОН 10% иМаСб 17% в растворе подают на упаривание в двухсга Дийную трехступенчатую установку, третья ступень которой включает аппарат упарки средних щелоков и аппарат окончательной упарки. В первую ступень установки, обогреваемой греющим паром да влением 8 кгс/см% поступают 75 т/ч, т.е. 75% от общего потока электрощелоков. В процессе упаривания на ступен.и до концентрации МаОН 14% выпадает около О,583 кг/ч кристаллов МаСК . Далее раствор щелочи с солью самотеком перетекает во вторую ступень по трубопроводу, куда врезана линия подачи 1О% (т.е. Ю т/ч) злектрощелоков. После сме щения и растворения части кристаллов МаС2 поток направляет во вторую ступень, где он упаривается до за счет тепла сокового пара первой ступени. Общее количество кристаллической соли после второй ступени составляет 4,8 т/ч WaCE , и средний размер кристаллов составляет 0,27 мм. Щелочная пульпа из второй етупени перетекает в третью ступень, в аппарат упарки средних щелоков. На пути следования пульпу смещивают с 1О% (1О т/ч) электрощелоков, и при упаривании до 28%NaOH средний размер кристаллов растет до 0,37 мм. Общее количество кристаллического Н аСВ после упарки до средних щелоков составляет 11,2 т/ч. Упарку осуществляют за счет тепла сокового пара второй -ступени. После упарки До средних щелоков пульпу с крис таллами МаС 8 направляют на разделение на центрифугу и далее раствф щелочи на упаривание до концентрации NaOH 455О% в аппарат окончательной упарки. Ту626да ке подают 5% (т.е. 5 т/ч) электрощелокс. Средний размер сопи после третьей ступени составляет 0,25 мм. Щелочь охлаждают, а соль фугуют на центрифуге, промывают водой и ксяденсатом от Ц аОН, отжимают и направляют на приготовление обратного рассола. Остаточная влажность соли на сетке иентрифуги составляет 3,8%, количество щелочи, дополнительно отжатой, соответствует 15 кг в пересчёте на 1 т 100% NaOH. Количество промвод на отмывку остаточной NaOH - 591 кг, а количество расходуемого на упарку этой промывочной воды пара составляет 229 кг, т.е. имеет место экономия пара в количестве 37 кг на 1 т lOO%NaOH в сравнении с известным способом. Пример 2. Процесс осуществляют по схеме, которая описана в примере 1. Подогретые электролитические в количестве 1ОО т/ч с концентрацией 1О% .NaOH,WaCe - 17% в растворе поступают на упаривание в двухстадийную трехступенчатую установку, как в приме ре 1. В первую ступень установки подают 8О% (т.е. 8О т/ч) от общего потока электрощелоков. В линии подпитки второй и третьей ступени вводят 7% (т.е. 7 т/ч) электрощелсжов, а в третью ступень ввсЯ дят 6% (т.е. 6 т/ч) электрощелоков, поступающих на выпарку. Средний размер кристаллов хлсрида натрия при этом составляет 0,12 мм для первой ступени, О,ЗО мм - для второй, 0,34 мм - для средних щелоков 3-ей ступени и О,23 ммдля щелоков сясончательной упарки третьей ступени. После центрифугирования остаточная влажность осадка составляет 4%, что дает экономию щелочи 12.5 кг. Количество воды на промывку оставшейся щелочи составляет 607 кг, т,е. имеет место эксмомия промвод в размере 80 кг на 1 т 1ОО% NaOH. Количество пара на упаривание вводимых в систему промвод - 235 кг, т.е. экономится 31 кг пара с одной тонны 10О% NaOH. Щелочь охлаждают. Пример 3. Прсиесс осуществляется tio схеме, которая описана в примере 1, на подпитку электрощелоками осущетвляют непосредственно в выпарные аппараты. Подогретые электролитические щелока в количестве ЮО т/ч с концентацией МаОН - 10% иНаСР- 17% в растворе поступают на упаривание в выпарную установку. В первую ступень подают 6О% (т.е. 6О т/ч) от общего пото7 . 814в628

ка электрощелоков. В линию подпитки вто-0,18 мм в аппарате окончательной уааррой ступени подают 13% (т.е. 13 т/ч)ки тоже О,18 мм.

.электрощелоков, в третью ступень - в ап-При питании первой ступени 55% элеиарат средних щелоков подают 2О% (т.е.ктрощелоков, второй ступени 15% и пос2О г/ч), а в аппарат сжовчательной упар-s леду1бщих ступеней 30% получают кристалки - 7% (т.е. 7 т/ч) щелоков от общеголы соответственно 0,12 мм, 0,06 мм и

количества электрощелоков, поступающих; на выпарку. Средний размер кристаллов .NaCK при этом составляет 0,12 мм для первой ступени, 0,25 мм - для ступени, 0,34 - для третьей ступени и 0,21 мм - для щелоков окончательной уйарки. После центрифугировавия остаточная влажность осадка составляет 4,1%. Эксдаомия щелочи достигает - 11,2 кг NaOH в пересчете на 1 т 10О% NaOH. Количество воды на промывку составляет 615 кг, количество пара на упаривание промвод составляет 238 кг, т.е. экономится 28 кг пара на 1 г 1ОО% NaOH.

Таким образом из примеров следует, что предлагаемый способ позволяет укtpynHBTb соль, и достичь экономии пара на выпарку, а также снизить потери щелочи.

Вне указанных интервалов количеств электрощелочи, распределяемой по ступеням, имеет место получение более мелких кристаллов натрия, что влечет з собой по&ышенные потерн щелочи и повыщенньй расход пара на выпарку. Так при подаче на первую ступень - 85% электрощелоков, на вторую- 5% и в последующи 1О% размер кристаллов в первой ступени О,12 мм, на второй О,17 мм, на третьей в аппарате средних щелоков 0,1 мм. Таким образом, размер кристаллов вне заявленных пределов меньще, чем в известном способе и в предлагаемом.

Формула изобретения

1.Способ ксмцентрирования электролиической щелочи путем двухстадийного

паривания ее в многоступенчатой установке, отделения осадка после каждой стадии упаривания и охлаждения щелочи, отличающийся тем, что, с целью снижения потерь щелочи и экономии

пара на выпарку, на Первую ступень подают 60-80% щелочи от общего потока, на вторую- 7 - 13% и на последующие ступени 13-27%.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю Щ и и с я тем, что, электрсжитическую

щелочь перед подачей в каждую ступень после первой предварительно смешивают с упаренной щелочью предыдущей ступени.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 573167, кл. В 01 О 1/26, 1977.

2.Якименко А. М. Производство хлора, каустической соды в неорганических продуктов. М., Химия, 1974, с. 26О

(прототип).