Способ выделения акролеина илиМЕТАКРОлЕиНА Советский патент 1981 года по МПК C07C45/78 C07C47/20 

из реакционной смеси, пол чениой окислением пропилена или изобутилена кислородом воздуха в присутствии катализатора, путем абсорбции органическим растворителем в качестве последнего используют вещества, образующие с исходной реакционной смесью гетерогенную систему (толуол, циклогексан, октан), абсорбат подвергают декантации с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Отличительными признаками способа являются использование в качестве органического растворителя веществ, образующих гетерогенную систему с исходной реакционной смесью (толуол, октэн, циклогексан), и декантация полученной при этом гетерогенной системы с последующим выделением целевого продукта ректификацией. Способ осуществляют следующим образом. Паро-, газовоздушную смесь из реактора окисления подают на улавливание в колонну абсорбции, в которую .сверху поступает абсорбент. Уловленный акролеин или метакролеин с примесями направляют в декантатор, где происходит отделение абсорбента, содержащего основную массу акролеина или метакролеина, от воды. Верхний слой направляют в колонну ректификации, где происходит выделение альдегида, а нижний водный слой выводят из системы. Абсорбент из куба колонны отправляют на регенерацию. Пример 1. В реактор, представляющий кожухотрубный аппарат, загружают 105 кг гетерогенного катализатора. После этого реактор разогревают до температуры 450°С, обеспечивающей протекание реакции. В разогретый реактор подают одновременно 100 кг смеси изобутилена, водяного пара и воздуха состава, вес. %: изобутилен 32; водяной пар 11; воздух 57. Реакция окисления изобутилена экзотермическая. Поэтому после подачи изобутилена и кислорода воздуха реактор переводят в режим охлаждения с автоматическим регулированием температуры. Катализатор, используемый на стадии синтеза, обладает конверсией 90% и селективностью 80% по отношению к изобутилену. Это означает, что только 80% изобутилена идет на образование метакролеина, 10% превращается в примеси, 10% вообще не реагирует. Из реактора смесь состава, вес. %: метакролеин 31,36; изобутилен 3,09; примеси 3,09 (метакриловая, уксусная кислоты, СО, СОг); пары воды (реакционная вода + пар) 18,97; азот 43,45 направляют в холодильник, где ее охлаждают до температуры 50°С, близкой к температуре конденсации метакролеина, и получают конденсат следующего состава, вес. % (без учета несконденсированного азота, СО, СО2 и изобутилена) : метакролеин 58,76; примеси (метакриловая, уксусная кислоты) 3,09; вода 35,36. Конденсат вместе с несконденсированными СО, СОг, изобутиленом и азотом подают в колонну абсорбции, орошаемую сверху охлажденным до 25°С толуолом в количестве 89,25 кг/ч. Окись и двуокись углерода, изобутилен и азот направляют из колонны абсорбции на утилизацию, а в кубе абсорбера получают смесь состава, вес. %: метакролеин 21,9; примеси 3,3; вода 13,3; толуол 61.5. Полученную смесь Из колонны абсорбции направляют в куб-Декантатор, где из-за малой растворимости системы толуол-вода происходит декантирование смеси на верхний толуольный слой состава, вес. %: метакролеин 25,31; толуол 72,33; примеси (в т.ч. и вода) 2,36 и нижний водный слой состава, вес. %: толуол 1,003; примеси 1,003; метакролеин 1,003; вода 96,99. Выход на стадии абсорбции составляет 99,37%. Нижний водный слой выводят из процесса и направляют на утилизацию. Верхний толуольный слой нагревают в подогревателе до 55°С и направляют в колонну ректификации, где происходит выделение метакролеина с содержанием основного вещества 99,2 вес. %, а в кубе концентрируется освобожденный от метакролеина толуол. Выход по метакролеину на этой стадии составляет 99,79%. Температура в верху колонны, работающей под атмосферным давлением, составляет 62°С, температура в кубе 108°С. Флегмовое число колонны равно 5. Кубовые, содержащие (в вес. %) толуола 97,23, примесей 2,77, охлаждают в холодильнике до 25°С и направляют частично на абсорбцию, а частично (20% от потока) на регенерацию. Общий выход метакролеина от изобутилена составляет 79%. Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но в качестве исходного соединения берут пропилен, а в качестве растворителя - циклогексан. Получают акролеин с содержаниемосновного вещества 99,24 вес. %. Общий выход акролеина от пропилена 75%. Формула изобретения Способ выделения акролеина или мет-акролеина из реакционной смеси, полученной окислением пропилена или изобутилена ислородом воздуха в присутствии каталиатора, путем абсорбции органическим расторителем, отличающийся тем, что, с елью упрощения технологии процесса, в ачестве органического растворителя исользуют вещества, образующие гетерогеную систему с исходной реакционной смеью, и полученную при этом гетерогенную истему подвергают декантации с-последу56

ющим выделением целевого продукта рек-1. Патент США 2514996, кл. 203-76,

тификацией.опублик. 1950.

Источники информации,2. Патент США 3957880, кл. 260-604,

принятые во внимание при экспертизе - опублик. 1976 (прототип).

819084