Способ количественного определениялигНиНА B дРЕВЕСНОМ СыРьЕ Советский патент 1981 года по МПК G01N5/04 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИГНИНА В ДРЕВЕСНОМ СЫРЬЕ

гфсдварительно обессмоленного древесного материала в виде опилок обрабатывают в колбе 15 мл 72%-ной серной кислоты при 24-25 С в течение 2,5 ч. Затем реакционную смесь разбавляют 2ООмл дистиллированной воды и кипятят в течение I ч с обратным холодильшпсом. Дают лигнину осесть, после чего фильтруют через предварительно высушенные до постоянной массы стеклянный фильтр N 2 диаметром 35 мм, на который предварительно помещена подушка из технического гидролизного лигнина (ТГЛ), приготовленная следующим образом. Из ТГЛ отбирают непрогидролизовавшиеся частицы, затем его отмывают от водорастворимых примесей (отмывка контролируется по кислотности промывных вод), высушивают до воздушно-сухого состояния и отбирают фракцию с размером частиц 0,5-2 мм путем рассеивания на ситах. Навеску ТГЛ около I г, взвешен-; ную с точностью до O.OOOl г, заливают 30-40 мл горячей дистиллированной воды (SO-lOO С) и оставл5пот для набухания на 2-3 ч (запаривают). Запаренный ТГЛ количественного переносят на тарированный стеклянный фильтр № 2 при сильном отсосе. Затем по палочке на фильтр сливают осветленный слой реакционной смеси и постепенно при помощи горячей воды количественно переносят на фильтр лигнин и промывают его до нейтральной реакции. Отфильтрованный лигнин с фильтром высушивают до постоянной массы. При осуществлении : предлагаемого способа необходимо строго придерживаться методики приготовления подушки, ибо установлено, что использование нефракшюнированного или незапаренного перед употреблением-ТГЛ .значительно снижает эффективность способа. Положительный эффект не достигается и в случае внесения ТГЛ не на фильтр, а в колбу с реак шюнной смесью перед фильтрованием. Отмывка ТГ/1 от водорастворимых веществ обязательна, в противном случае результаты анализа будут неточные. Обязательно и высушивание лигнина до воздушносухого состояния, так как при повышенной

влажности в процессе хранения он может подвергаться биохимической деструкции и становится частично растворимым. Воз.душно-сухой ТГЛ может быть использован длительное время, .сохраняя полную нep eтвopимocть в воде, и результаты анализа получаются хорошо воспроизводимыми.

Эффективность различных вариантов использования ТГЛ дляускорения

операции фильтрования и промывки лигнина при количественном определении его в древесном сьфье иллюстрируется в следующих примерах.

П р и м е р 2. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера I. Операцию фильтрования и промывки лигнина прюводят на фильтре с подушкой из 1,0 г предварительно запаренного в горячей воде (температура воды SO-IOO C) ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. 5 -Продолжительность операции 30 мин.

П р и м е р 3. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера I. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,О г предварительно запаренного в горячей воде (в условиях примера I) ТГЛ с размером частиц 0,5 мм. Продолжительность операции 6О мин.

Пример 4. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера I. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,О г

рации 38 мин.

П р им ер 7. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера I. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из-Д,25 г предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера i ТГЛ с разпредварительно .запаренного в горячей воде в условиях примера I ТГЛ с размером частиц больше 2,0 мм. Продолжительность операции 45 мин. П р и м е р 5. Выделение лигнина из древесины Дерезы и осины осуществляют в условиях примера I. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 1,О г ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм, предварительно запаренного в горячей воде (температура воды 7Ос). Продолжительность операии 40 мин. Примере. Выделение лигнина из древесины березы и осины осуществляют в условиях примера. I. Операцию фильтрования и промывки лигнина проводят на фильтре с подушкой из 0,75 г предварительно запаренного в горячей воде в условиях примера I ТГЛ с размером частиц 0,5-2,0 мм. Продолжительность опе58

мером частиц 0.5-2,0 мм. Продолжительность операшш 34 мин.

Из приведенных примеров видно, что предлагаемый способ позволяет сократить продолжительность операции фильтрования и промывки лигнина в 7 раз. Для этого ТТЛ нужно обязательно отмыть от водорастворимых веществ, высушить до воздушно-сухого состояния, отобрать фракцию с размером частиц 0,5-2,0 мм. запаривать перед анализом к нанести на фильтр в виде подушки.

Предлагаемый способ может быть использован при количественном определении лигнина не только в древесном сьфье но также и в волокнистых полуфабрикатах например в небеленых технических целлюлозах.

Обшее время анализа сокращается до 43О мин.

46

Формула изобретения

Способ количественного определения лигнина в древесном сьфье путем обработки анализируемой пробы 71-72%-ной серной кислотой с последующим разбавлением водой, кипячением, фильтрованием промывкой и высушиванием, лигнина до постоянной массы, отличающийd я тем, что, с целью сокращения времени определения, фильтрование ведут через слой помещенного на фильтр технического гидролизного лигнина с размером частиц 0,5-2,0 мм, обработанного водой при аО-1ОО С в течение 2-3 ч. , Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе . I. Практические работы по химии древесины и целлюлозы. Под ред. В. М.

Ни.лтина, М., Лесная промышленность , 1965. с. .

2. Там же, с, 85-86 (прототип).