амплитуцных искажений Д которая опрецеляется выражением: ) tjH Максимальные амплитуаные искажения маблюааются в области реаонанса, где скорость изменения сигнала - - максТ1мальна: «н d(d /dH) где , - амплитуца снгналаеЛ /с В; дц - ширина спектральной линии резонанса. Тогда время развертки Ь р магнитного поля для регистрации сигнала резонанса ЛНМН составляет аи Нр di tp . 2лНр-т:гу Ун р . где лНр - амплитуда развертки магнцтно го поля, которая для регистрации одиноч ной спектральной линии выбирается из условия: . Основным недостатком известного спо соба является необходимость предварител ной регистрации сигнала резонанса для . определения параметров сигнала и задания, искодя из этого,-скорости развертки магнитного поля для регистрации сигнала резонанса с заданными искажениями и максимальной чувствительностью. Это усложняет процесс настройки спектрометра и требует значительных затрат времени. Кроме того, сложно выбрать ус ловия регистрации с точки зрения максимальной чувствительности и минимальных искажений в случае регистрации сигнала резонанса короткоживуших парамагнитных центров, когда амплитуда сигнала уменьшается за время однократного прохождения резонансной области. Цель изобретения - упрощение процес ;:а настройки спектрометра и сокращение времени регистрации сигнала резонанса. Указанная цель достигается тем, что Б известном способе регистрации резрнан сных сигналов в спектрометрической аппаратуре,, включающем задание скорости прохождения резонансной области, задают скорость прокеждения резонансной об1паст С.4 обратно пропорциональной модулю производной сигнала резонанса. На чертеже представлена блок-схема спектрометра, с помощью которого мож- но осуществить регистрацию сигнала резонанса по предлагаемому способу. В спектрометре исследуемый образец помещается в резонансную ячейку 1 (резонатор) , которая располагается в поляризующем магнитном- поле Н , создаваемом источником 2 магнитногополя (электромагнит с источником питания). Для прохождения области резонанса осуществл$пот развертку магнитного поля с помощью генератора развертки 3, который управляет источником 2 магнитного поля. Блок 4 генерирует мощность СВЧ для облучения исследуемого образца в резонансной ячейке 1, а также детектирует сигнал ЭПР в момент резонанса. , Дальне.йшая обработка сигнала ЭПР осуществляется в блоке регистрации 5, на выходе которого получают сигнал резонанса - первую производную си.гнала . Из сигнала резонанса функциональный преобразователь 6 формирует сигнал, обратно пропорциональный модулю производной сигнала резонанса О Н который поступает на управляющий вход . генератора развертки 3 и задает скорость развертки магнитного поля для прохожде- . дения области резонанса. /a()l / . dH / А - коэффицент пропорциональносДля Доказательства положительного эффекта-сравним время прохождения резонансной области в известном и предлагаемом способе. Для этого зададимся одинаковыми абсолютными амплитудными искажениями сигнала резонанса и определим коэффициент пропорциональности А . подставив выражение (5) в уравнение (1): (6) ги / аи / dt олучим, что 5 Рассчитаем время прохождения tp резонансной области в преалагаемом сп собе, например, для лоренцевой формы л нии первой производной сигнала поглоще кия ЭПР: fa(dN/dH) 4 - Р Ч db , Уи 00 (-Hohzu.tipp) аи зни-НоП2 рр) В результате интегрирования получим В таблице привецены для сравнения рассчитанные по формуле (3) и (8) времена развертки магнитного поля в се кундах в известном (число в числителе) и преалагаемом (число в знаменателе) способах регистрации цлй различных амплитуд разверток лИр магнитного поля и относительных амплитудных кс- кажений ,.10О%, составленной для случая регистрации одиночной резонансной линии шириной AVfpp - 1 Гс, постоянной времени регистрирующей сие меты tr - 1с и максимальной скорости развертки магнитного поля 2ООО Гс/ми (паспортное значение, например, отечест венного радиоспектрометра ЭПР РЭ-130
)
650 200
10 13О 4О
1300 400 130
20 130 40 13
3250 100О 325
50 131 41 14
6500 200О 65О
100 133 43 16
Таким образом, предлагаемый способ регистрации позволяет получить следую- щий положительный э Ь4ект:
Способ регистрации резонансных сигналов в спектрометрической аппаратуре, включающий задание скорости прохождения резонансной области, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса настройки спектрометра и сокращения времени регистрации сигнала резонанса, задают скорость прохождения резонансной области обратно пропорцио- нальной модулю производной сигнала ре- зсшанса.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1,Таунс Ч,, Шавлов А. Радиоспектроскопия. М., Иностранная литература 1969, с/ 368-379.
2.Пул Ч. Техника - ЭПР спектроскопии.М., Мир; 1970, с. 515-518 (про тотип). 6 Сократить время регистрации резонансного сигнала, причем выигрыш во времени значительно возрастает при регнсграции сложного спектра, состоя1це1-о иа набора далеко отстоящих резонансных спектральных линий. Упростить процесс настройки спектрометра, так как для выбора условий регистрации не требуется предварительная запись регистрируемого сигнала для попу- о чения информации о его параметрах. Регистрировать с максимально возможной чувствительностью спектры ко- роткоживущих веществ, так как регистра- . ция осуществляется при однократном прохождении резонансной обласги за короткий промежуток времени. Предлагаемый способ может использоваться ОЛЯ регистрации резсшансного сигнала и его производных более высокого порядка в спектрометрической аппаратуре как ври изменении напряженности магнитного поля, так и при изменеии . ; других параметров, определяющих условие резонанса, например, частоты эдект1ромагнитного облучения.. Предлагаемый способ регистрации использован в разработанном радиоспектрометре ЭПР РМ-8А для экспресс-Анализа концентраций парамагнитных частиц, производительность измерений которого приблизительно в 6 раз превосходит производительность серийно выпускаемого радиоспектрометра ЭПР РЭ-1306. Простота настройки радиоспектрометра ЭПР РМ-8А позволяет эксплуатировать его даже неквалифицированному оператору. Формула из.о б ре тения
Сигнлл резонанеа
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Радиоспектрометр электронногопАРАМАгНиТНОгО РЕзОНАНСА | 1979 |
|
SU823994A1 |
Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса | 1986 |
|
SU1318878A1 |
Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц | 1987 |
|
SU1644010A1 |
Программно-управляемый блок задания и развертки поляризующего магнитного поля радиоспектрометра электронного парамагнитного резонанса | 1987 |
|
SU1536285A1 |
Радиоспектрометр магнитного резонанса | 1982 |
|
SU1114933A1 |
Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц | 1988 |
|
SU1656422A2 |
Радиоспектрометр электронного парамагнитного резонанса | 1985 |
|
SU1259166A1 |
Безмодуляционный ЭПР-спектрометр | 1987 |
|
SU1589169A1 |
Способ регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса и устройство для его осуществления | 1985 |
|
SU1315881A1 |
Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц | 1987 |
|
SU1455289A2 |
Авторы
Даты
1981-04-07—Публикация
1979-03-26—Подача