Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц Советский патент 1989 года по МПК G01N24/10 

. 1

Изобретение относится к технике электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) и может быть использовано в приборостроительной промьшшеннос- ти при изготовлении радиоспектрометров ЭПР.

Цель изобретения - увеличение точности измерения- концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации отличающихся между собой по ширине линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов.

На чертеже представлена блок-схе-; ма устройства для определения кон- центрации парамагнитньпс частиц.

to

15

Устройство состоит из рабочего резонатора 1, расположенного между полюсными наконечниками электромагнита 2 и соединенного волноводным тактом с блбком 3 сверхвысокой частоты (СВЧ) и последовательно включенными детектором 4 СВЧ, приемником 5, вычислителем 6 интегральной интенсивности и вычислителем 7 концентрации парамагнитных частиц, блока 8 задания и развертки магнитного поля, состоящего из блока 9 развертки, задат- чика 10 амплитуды развертки, соединенного выходом с первым входом блока 9 развертки, и задатчика 11 на- чального значения индукции магнитного поля, соединенного выходом с

ГО

вторым входом блока 9 развертки, выход которого подключен к управляющим входам задатчика 10 амплитуды разверткИ} задатчика П начального значения индукции магнитного поля и к катушкам электромагнита 2 и блока 12 модуляции магнитного поля, состоящего из управляемого задатчика 13 амплитуды модуляции и модулятора 14, Причем первый выход модулятора 14 подключен к приемному устройству 5, второй выход - к катушкам 15 модуляции з а управляющий вход - к выходу управляемого задатчика 13 амплитуды модуляции 5 управляющий вход которого соединен с выходом блока 9 развертки

В рабочий резонатор 1 помещают исследуемый и калибровочный образцы, причем в качестве последнего выбирают парамагнитное вещество с q-факто- poMj, отличным .от q-фактора исследуемого образца. После настройки устрой ствас, заютючающейся в задании в за- датчике 10 значений амппитуд развертки магнитного поля на участках развертки с нарастшщей и спадающей индукциягжз а также в задании на этих лее участках развертки начальных значений индукции магнитного поля в задатчике 11 и значений амплитуд модуляции маг1-1нтного поля в задатчи- ке I3j вклгоча от блок 8 задания и развертки магнитного поля

Блок 8 с помощью электромагнита 2 формирует участок развертки с нарастающей индукцией магнитного поля, В результате этого при прохождении резонансных условий первая производная сигнала резонансного поглощения исслдуемого образца на частоте модуляции формируется на выходе детектора 4 СВЧд усиливается, регистрируется на частоте модуляции, преобразуется в цифровую форму в приемнике 5 и поступает на вход вычислителя 6 интегральной интенсивности После окончания участка развертки с нарастающей индукцией магнитного поля вычисленное в вычг-1слителе б путем двойного интегрирования значения интегральной ин- TeHciiBHocTH линии ЭПР исследуемого вещества запоминается в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц, а выходной сигнал блока 9 развертки переключает задатчик 10 амгаштуды развертки, задатчик И начального .значения индукции и управляемый за- датчнк 13 амплитуды модуляции магнитного поля в состояния , обеспечивающие формирование участка развертки со спадакщей индукцией магнитного поля и регистрацию сигнала ЭПР калибровочного образца в соответствии с ранее заданными в блоках В и 12 параметрами,

В процессе формирования участка

развертки со спадающей индукцией магнитного поля осуществляется pent страция первой производной сигнала резонансного поглощения калибро- ночного образца и после ее окончания в вычислителе 7 концентрации парамагнитных частиц запоминается вычисленное в вычислителе 6 интегральной интенсивности значение интегральной интенсивности калибровочного образца и рассчитывается концентрация парамагнитных частиц в исследуемом образце в соответствиии с выражением«

N,,

Ац/Амо9.и

I Аи

М JS . --

Ак/АиоЭ.4АК

0

5

0

0

5

АИ и Ац

ллоЭ. и . к

И

5

где NJ, и NK - концентрации парамагнитных частиц в исследуемом и калибровочном образцах; интегральные интенсивности линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов;

амплитуда модуляции магнитного поля при регистрации сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов; нормированная к амплитуде модуляции магнитного поля интегральная интенсивность исследуемого образца и калибровочного образца соответственно.

Таким образом, регистрация первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов на различных участках развертки при оптимальным образом заданных в соответствии с шириной регистрируем, мых ли НИИ значениях амплитуд модуляции магнитного поля уменьщает ошибку опи AL ределения интегральной интенсивности этих линий за счет устранения уширения линии при превышении заданной амплитудой модуляции ее оптимального значения или за счет ухудшения отношения сигнал - шум на выходе приемного устройства 5 при заданной амплитуде модуляции, меньшей ее оптимального значения.

Повьш1ение точности определения интегральных интенсивностей линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов приводит к увеличению точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце, причем выигрыш возрастает с увеличением разности между шириной линии резонансного пог- лощения исследуемого образца и шири

ной линии резонансного поглощения калибровочного образца. Формула изобретения

Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц по авт.св. № J242788, отличающееся тем, что, с целью увеличения точности измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом образце при регистрации отличаю- шихся между собой по ширине линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов, блок модуляции магнитного поля выполнен из модулятора и управляемого задатчи- ка амплитуды модуляции, выход которого подключен к входу модулятора,, а управлякщий вход - к выходу блока развертки в блоке задания и разверт- кн магнитного поля.

Изобретение относится к техни- ke электронного парамагнитного резонанса. Цель изобретения - увеличение твердости измерения концентрации парамагнитных частиц в исследуемом, образце при регистрации отличающихся между собой по ширине линий резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов. Устройство для определения концентрации парамагнитных частиц дополнительно содержит управляемый задатчик амплитуды модуляции, за счет чего достигаются регистрация- первых производных сигналов резонансного поглощения исследуемого и калибровочного образцов на различных участках треугольной развертки магнитного поля при различных значениях модуляции магнитного поля и возможность задания этого параметра в зависимости от ширины регистрируемой линии резонансного поглощения. 1 ил.

10