Способ регенерации черного щелокаСульфАТНОй ВАРКи дРЕВЕСиНы Советский патент 1981 года по МПК D21C11/04 

(54) СПСХ:ОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЧЕРНОГО ЩЕЛОКА СУЛЬФАТНОЙ ВАРКИ ДРЕВЕСИНЫ

Изобретение относится к способам выделени « утилизации неорганических и органИческИх реществ из отработанных сульфатных щелоков 11 может быть использовано как метод компяексной переработки древесины в целлюлознобумажной промышленности. Сжигание черного щелока производится с целью регенерации щелочи, а органические ,ве(цества используются как низкокалорийное тш цнво. Известные способы вьвделения липшиа нэ щелоков позволяют использовать только . окгнин, а остальные минеральные и органические вещества сбрасываются в сточные воды, и ценное сырье безвозмездно теряется. Известен способ регенерации отработанного щелока целлюлозного производства, предусмат жвающий с целью повыщения зффективности производства и сокращения объема , сточных вод производить обработку щелока органической кислотой, отделение осадка лигнина, злект родиализ фильтрата для получения свободных органических кислот и щело, возвращение части диализата для осаждения лигнина и выра 1цивание кормовых дрожжей на диализате известным способом 11. Однако недостатками укг анного способа являются использование для подасисления дорогостоящих органических кислот, отсутствие промьпцленных установок злектродиализа и схем многокамерных установок с катионоселективными .мембранами, высокая стоимость очистки методом злектродиализа, возвратом большей части органических кислот, получаемых при злектродиализе, на осаждение лигнина и, следовательно, низкий выход дрожжей. Цель изобретения - полная утилизация минеральной и органически части черного щелока, удешевление процесса регенерации за счет получения дополнительной товарной продукции. Указанная цель достигается тем, что черный щелок подкисляют 10-30%-ной серной кислотой, полученный осадок лигнина отфильтровывают Из фильтрата осаждают ацетоном в соотношении 0,5:1-2:1 (к объему фильтрата) сульфат натрия, который возвращают в производство или вьшускают в виде товарного продукта; из водно-ацетонового раствора органичес3ких кислот .и карбонильных соединений отгоняют ацетон и вновь используют его для осажДания сульфата натрия, водный раствор органических кислот и карбонильных соединений используют для выращивания дрожжей известным способом. Пример 1. К 100 мл черного,щелока плотностью 1,12 г/см, содержащего 215,9 г/л сухих веществ, 75,5 г/л минеральных веществ, 140,4 г/л органических веществ (в том числе 77 г/л органических кислот и карбонильных соединений) добавляют 30%-ную серную кисло ту для достижения рН 3. Расход серной кисло ты в пересчете: иа моногидрат составляет 7.4г. Осаждение лигнина проводят при в течение 3 мин. Осадок лигйина-(12,9 г), содержащий 8,4 г органических веществ и 4.5г минеральных веществ, отфильтровывают, промывают 100 мл воды для снижения потерь сульфата . натрия и органических кислот. В 115 мл фильтрата содержится 132,6 г/л сухих веществ, в том числе 99,7 г/л минеральных веществ и 32,9 г/л органических. Содержание органических кислот в фильтрате - 5,6%. В полученный фильтрат добавляют ацетон в соотнощении 1:1 к объему фильтрата, т.е. . 115 мл. Через 5-15 мин в водно-ацетоновом растворе выпадает кристаллический осадок сульфа та натрия. Осадок сульфата натрия (9,2 г в пересчете на безводный) отделяют фильтрацией или декантацией.. Из водно-ацетонового . раствора отгоняют ацетон, который вновь используют на осаждение сульфата натрия. 160 м водного раствора органических кислот, и карбонильных соединений, содержащего 54 г/л ор гакических кислот (в пересчете на средний эквивалентный вес, равный 90), разбавляют с до 0,4%-ной концентрации органических кислот, нейтрализуют водным раствором аммиака до рН 5,6-6,0, вносят питательные соли в обычном для питательных сред количестве и используют для выращивания кормовых дрож жей рода Кандида. Выращивание кормовых дрожжей проводят на опытной установке системы ЛТА-им. С.М.К рова. В дрожжерастильный сосуд вносят 250 м субстрата, добавляют засевные дрожжи в количестве 100% от содержания органических ки лот и карбонильных соединений (сухость засевных дрожжей составляла 25%). Дрожжи выращивают 11 ч. В принятых условиях прирост дрожжей составляет 0,44 г абсолютно су хих дрожжей, выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединениям состав ляет 39,9%. Пример 2. Черный щелок из примера 1 обрабатывают но методике, описанной в при мере 1. Соотнощение ацетона и фильтрата составляет 0,5:1. Количество высаженного при 20°С сульфата.,натрия в пересчете на безводный составляет 6,2 г, что значительно меньше, чем осаждение сульфата натрия из смеси ацетона и фильтрата (1:1). Пример 3. Черный щелок из примера 1 обрабатьюают по методике, описанной в примере 1. Осаждение сульфата натрия проводят при соотнощении ацетона и фильтрата 2:1. Количество высаженного сульфата в пересчете на безводный составляет 9,4 г. Таким образом, увеличение количества ацетона на осаждение сульфата натрия не приводит к значительному увеличению его количества и оптимальным можно считать соотнощение ацетона и фильтрата 1:1. Дальнейщую обработку щелока проводят по методикам, приведенным в примере 1. Выход дрожжей к органическим кислотам и карбонильным соединениям составляет 35,0%. . Пример 4. К 100 мл черного сульфатного щелока плотностью 1,09 г/см, содержащего 174,5 г/л сухих веществ, 119,2 г/л органических веществ, 55,3 г/л минеральных веществ, добавляют 48 мл серной кислоты (5,1 г в пересчете на моногидрат) для снижения рН щелока до 3. Температура осаждения лигштна 20 С. 7,6 г осажденного лигнина,содержащего 4,4 г органических веществ и 3,2 г минеральных веществ промьтают 100 мл воды. Фильтрат и промьшные воды (108 мл) содержат 64,6 г/л сухих веществ, 44,7 г/л минеральных веществ и 19,9 г/л органических веществ. Содержание органических кислот и карбонильных соединений в фильтрате 2,9%. В полученный фильтрат добавляют ацетон в соотнощении 1:1 к фильтрату, .т.е. 108 мл. Через 5-15 мин вьшадает осадок сульфата натрия. Осадок сульфата натрия (4,1 г в пересчете на безводный) отделяют фильтрацией или декантацией. Из водно-ацетонового раствора отгоняют ацетон и вновь используют его для осаждения сульфата натрия. Потери ацетона составляют в цикле 4-5%. Водный раствор органических кислот и карбонильных соединений С; концентрацией их в растворе 2,3% используется в качестве источника углеродного питания для выращивания кормовых дрожжей рода Кандида по методике, приведенной в примере 1. Выход абсолютно сухих дрожжей к кислотам И карбонильным соединениям составляет 38,8%. Пример 5. К 100 мл черного щелока из примера 4 добавляют 30%-ную серную кислоту до достижения рН щелока, равного 3. Расход серной кислоты в пересчете на моногидрат составляет 5,0 г. Осадок лигнина (5,4 г органических веществ и 2,8 г минеральных веществ) отфильтровьшают и промывают водой. Из фильтрата, содержащего 46,5 г/л минеральных веществ

и 22,9 г/л органических веществ, высаживают ацетоном в соотношении к фильтрату 1:1 сульфат натрия. После фильтрации осадка сульфата натрия в количестве 4,2 г из водно-ацетонового раствора отгоняют ацетон, а фильтрат содержащий органических кислот 2,5%, используют для выращивания кормовых дрожжей.

Использование предлагаемого способа позволяет получить на 1 т товарной целлюлозы 400-500 кг щелочного лигнина, 600-700 кг сульфата натрия, 200-300 кг органических кислот или при использовании их в качестве источника углеродного питания дрожжей 80- . 120 кг товарных кормовых дрожжей. Таким образом, осуществляется практически полное использование минеральных и органических веществ черного шелока, снижение количества сточных вод и их ХПК. Предлагаемый способ не требует больших капитальных затрат и может быть осуществлен на действующем оборудовании целлюлозных и дрожжевых заводов.

Формула изобретения Способ регенерации черного щелока сульфатной варки древесины, включающий подкиспение щелока с образованием осадка лигнина, фильтрацию осадка, обработку фильтрата и выращивание кормовых дрожжей, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, подкисление щелока проводят 10-30%-ной серной кислотой, а обработку фильтрата Осуществляют ацетоном при объемном соотношении ацетона к фильтрату от 0,5:1 до 2:1 с последующим удалением образовавшегося сульфата натрия, после чего из водно-ацетонового раствора отгоняют ацетон и оставщийся раствор органических кислот и карбонильных соединений направляют на выращивание кормовых дрожжей

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 566896, кл. D 21 С 11/04, 1976 (прототип).