Способ получения фтористого магния Советский патент 1981 года по МПК C01F5/28 

Изобретение относится к получению фтористого магни-я, используемого в инструментальной, и машиностроительной отрасли промышленности вкачестве активного ректификатора соляных ванн при термической обработке инструмент гшьной стали. Известен способ получения фтористого магния, путем обработки магнийсоде ржащегр соединения кремнефторист водородной кислотой при 70с. По окончании первой стадии в реактор подают 40%-ный раствор фторидбифтори да аммония. Пульпу нагревают до кипения в течение 2 ч. Кремнекислота растворяется с образованием кремнефтористого аммония. В осадок выпгщает фтористый магний, а в растворе остается кремнефтористый аммоний. Осадок фтористого магния фильтруют, промывают водой и сушат. Получают продукт следующего состава: MgF,j 8385%, CaFj 2-4%, остальное инертные примеси, содержащиеся в сырье flj. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемо му результату является способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислото и фторидбифторидом аммония,отделение примесей, содержащихся в paciBOpe, от осадка фтористого магния, промывку, сушку и прокалку продукта при 450-500 с. Получают продукт следующего состава: MgF, 92,5%,MgO 3,31% 12. Недостатком известных способов явг ляется низкое содержание основного вещества в продукте. Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте до 95-96%. Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу получения фтористого магния, заключающимся в обработке магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделейии примесей и прокалке продукта,обработку ведут при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению равном 1,015-1,050:1, а после отделения примесей раствор подвергают термической обработке при . 300-400°С. Термическую обработку ведут в течение 5-15 с. Сущность предлагаемого способа заключается в том, что при мольном от- . ношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержащему соединению. равном 1,015-1,050:1, обеспечивается получение растворимого в воде соединения магния, которое отделяют от нерастворимых примесей, содержащихся в техническом магнийсодержащем сырье При величине мольного отношения ниже 1,015:1 происходит снижение содержания основного вещества в прюдук те за счет выделения фтористого магния в осадок и отделения его вместе с нерастворимым остатком. Повышение мольного отношения вьаше 1,050:1 также приводит к снижению качества продукта за счет загрязнения продукта свободной кремнефтористоводородной кислотой. При температуре термической обработки ниже часть кремнефтористого магния остается неразложенной, что приводит к загрязнению продукта, а при температуре выше 400с в присутствии большого количес ва воды образовавшийся фтористый маг ний частично гидролизуется, что также ведет к загрязнению продукта окисью магния. Временной интервал термической обработки раствора кремнефтористого магния определяют исходя д ехнической возможности работы аспылйтел ной сушилки. При низких «ЛЛ)рС1рт х га зового потока (продолж1 :рельности про цесса выше 15 с) аппарат зазА е6ывается, а при более высок1|}|р|Ч:дсоростях (продолжительность процесса менее 5 с) не успевает закончиться процесс диссоциации кремнефтористого магния. Пример 1, Для получения 100 г фтористого магния берут 1940 г кремнефтористоводородной кислоты с концентрацией 12%, нагревают до 40 с и добавляют при перемешивании 107,5 магнезии углекислой с содержанием магния 35,4%, что соответствует моль ному отношению H, 1,030. После охлаждения раствор фильтруют, отделяют нерастворимые примеси, а раствор кремнефтористого магния подают в распылительную сушилку, где поддерживают температуру 350 С. Получают 130 г осадка фтористого магния, который прокаливают при 500 J. Содержание фтористого магния в готовом продукте составляет 95,6%. Пример 2. Фтористый магний получают также/ как и в примере 1, с тем отличием, что кремнефтористоводорс дную кислоту берут в количестве 1855 г, что соответствует мольному отношению 1,015, температура термообработки , полученный продукт содержит 95% фтористого магния. Пример 3. Фтористый магний получают также, как ив примере 1, с тем отличием, что кремнефтористоводородную кислоту берут в количестве 1982 г, что соответствует мольному отношению H, i Fg : Mg О 1,05, температура термообработки раствора 400°С. Полученный продукт содержит 96% фтористого магния. : Предлагаемый способ повышает содержание основного вещества в продукте от 92,5 до 95-96%. Формула изобретения 1.Способ получения фтористого магния, включающий обработку магнийсодержащего соединения кремнефтористоводородной кислотой, отделение примесей и проксшку продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, обработку ведут при мольном отношении кремнефтористоводородной кислоты к магнийсодержсццему соединению равном 1,015-1,050:1, а после Отделения примесей раствор подвергают термической обработке при 300-400°С. 2.Способ по п. 1, отличающий с я тем, что термическую обработку ведут в течение 5-15 с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 194789, кл. С 01 F 5/28, 1965. 2. Авторское свидетельство СССР № 341756, кл. С -01 F 5/28, 1970 (прототип).