Способ концентрирования экстракционной фосфорной кислоты Советский патент 1990 года по МПК C01B25/234 

кремнефтористоводородной кислоты с концентрацией 20 . Количество сконденсировавшейся воды для получения концентрированной кремнефтористо водородной кислоты метко определяется поданным на первую ступень конденсации количеством толуола, полностью испаряющимся на этой ступени конденсации.

На вторую стадию конденсации поступают пары в количестве 6,6 т с температурой 411° С и выходят при температуре гетероазеотропа 87 С. Вторую стадию конденсации осуществля- ют в теплообменнике, охлаждаемом водой. На этой стадии из пара удаляют 0,6 т воды и 0,93 т толуола, поступившие в пар соответственно при концентрировании и на первой ступени конденсации. Оставшийся пар представляет собой смесь паров воды и толуола, которая имеет температуру и состав гетероазеотропа. Пар перегревают до 350 С и возвращают в процесс концентрирования кислоты. Конденсат второй ступени разделяют. Толуол охлаждают до 0 С и возвращают на первую ступень конденсации паров, В концентрированной фосфорной и кремнефто- ристоводородной кислотах отсутствуют примеси толуола.

Таким образом, в изобретении осуществлен замкнутый цикл по пару без полной его конденсации после упарки. Это возможно только при иcпoльзoвaни в качестве теплоносителя смеси паров воды и органического агента в азео- тропном соотношении. Использование изобретения ведет к значительной экономии энергии, получению незагрязненных органикой продукционных фосфорной и кремнефтористоводородной кислот. По известному способу Фосфорную кислоту концентрируют от 30-АО до 70% нагревом до 120е С и обработкой пере- гретыми парами бензина, нерастворимого в воде и имеющего т.кип. 90-120°С. Пары бензина выносят из концентратора пары воды и фтористые соединения. Смесь паров обрабатывают на первой ступени конденсации водой с образованием водного раствора кремнефтористоводородной кислоты. На второй ступени конденсируют, охлаждая водой в теплообменнике и получая конденсат, Конденсат первой и второй ступени смешивают, отделяют раствор кремнефтористоводородной кислоты от бензи

5 0 5

0

на, который испаряют, полученные пары перегревают и возвращают в процесс.

Упрощение процесса согласно изобретению заключается в исключении конденсации органической жидкости до жидкого состояния, а экономия энергозатрат - в исключении испарения органический жидкости.

П р и м е р 2, Проводят расчет энергозатрат на концентрирование кис- лсгы по известному и предлагаемому способам.

Для упрощения расчетов предполагаем, что бензин предегарляет собой чистый (предположение, обычно применяемое к технике). ЯВЛРЯС гетеро- азеогропобразующим агентом, н-октан в смеси с водой образует гетероазео- троп с т. кип. 89° Г, при весовом проценте в парах н-октана 75, (мольный процент - 32,3)« При упаривании 250 ом3 фосфорной кислоты (317,5 г при ft 1,27 г/см3) от ЦО до 7,5л удаляют 1А7 г воды. Пес см3 бензина (н-октана) при р2 0,7 г/см3 составляет г. Таким образом, в паре после дистилляции содержится б2% н-октана, т.е. его состав близок составу гетероазеогропа. Согласно известному способу исходную кислоту нагревают вначале упаренной кислотой, а затем парами, отходящими из колонны. Нагрев ее в соответствии с температурой конденсации гетероазеотропа возможен до 89°С, на что необходимо

317,5 г х 0,73 ккал/(г.лС) х х (89 - 25)°С 14,8 ккал.

Отходящая кислота при предельном охлаждении до 30°С может

(317,5 - )г х 0,+8 ккал/(кг-0С)х х (1 18 - 7,2 ккал.

Следовательно, на нагрев исходной кислоты пар отдает 7.6 ккал.

Отходящими парами согласно известному способу нагревают поступающий на испарение бензин, на что требуется

см3 х 0,7 г/см4 х 0,6 ккал/ /(кг-°С) х (89 - 25)° С 9,2 ккал

На нагрев бензина до температуры кипения необходимо

см3 х 0,7 г/см3 х 0,6 ккал/ /(кг°С) х (115 - 89)°С 3,8 ккал.

В дальнейшем расчете не учитывается из-за малой величины тепло на перегрев паров бензина , но не учитывается и на нагрев кислоты в колонке дистилляции.

На испарение воды из фосфорной кислоты требуется (тепло подводится непосредственно в колонку)

0, кг. ккал/кг 79:3 ккал

На собственно испарение бензина необходимо затратить при теплоте парообразования с4 73,3 ккал/кг

сь-з, Ot/ г/смз

Тббо73 3 17 6ккал

Для проведения процесса по известному способу необходимо затратить 100,7 ккал (н- 317,5 г исходной кислоты). Расчет теплозатрат по предлагаемому способу проводят следующим образом.

Смесь паров гетероазеотропобразую- щего органического агента н-октана и воды при 350 С поступает на концентрацию фосфорной кислоты, имеющей исходную концентрацию 0% . Исходная фосфорная кислота в количестве 250 см3 также поступает нагретой до 89°С, как и в известном способе.

Нагрев проходит вначале нагретой отходящей кислотой, а далее отходящими парами.

Конечная кислота выходит из колон

5

0

5

ки с температурой

120 С. Паровая

температурой

смесь покидает колонку с 100°С. Тепло, необходимое на концентрирование (на испарение воды) составляет ориентировочно 79,3 ккал.

При рассчитанной по правилу аддитивности величине теплоемкости паров, равной 0,35 ккал/(кг.°С) на концентрирование подают

б;ДзТ 35о- ТбоУ 730 г

паровой смеси гетероазеотропного состава (,5 г н-октана и 182,5 г воды) .

На выходе из колонны концентрирования пар содержит ,5 г паров н-октана и 329,5 г паров воды (62, вес. н-октана. Конденсация паров воды из данной смеси начинается при t - 92°С. Следовательно, для охлаждения пара подают

Изобретение относится к способу концентрирования фосфорной кислоты, включая получение полифосфорной кислоты, и может быть использовано в получении жидких комплексных удобрений. Целью изобретения является снижение энергозатрат и упрощение процесса. Концентрирование фосфорной кислоты, содержащей фтористые соединения, осуществляют обработкой ее перегретыми парами органической жидкости и воды состава, равного гетероазеотропу, с образованием продукта и паров. Пары конденсируют в две ступени, на первой из которых их обрабатывают той же органической жидкостью, которую полностью испаряют и выделяют при этом водный раствор кремнефтористоводородной кислоты, на второй ступени конденсируют охлаждением водой через теплопроводящую поверхность пары воды и органической жидкости, образовавшиеся соответственно при концентрировании кислоты и на первой ступени конденсации, с образованием конденсата, состоящего из воды и органической жидкости, и смеси паров воды и органической жидкости, имеющей температуру и состав гетероазеотропа. Смесь паров перегревают и направляют на концентрирование, конденсат второй ступени разделяют, органическую жидкость охлаждают и направляют на первую ступень конденсации. Снижение энергозатрат на концентрирование составляет 21,2%.

ОхШ.. fi 73,3 ккал/кг

При выводе из кислоты соединений фтора в количестве ,5 г необходимо сконденсировать 17,8 г воды для получения 20% Н S:F&.

Для конденсации указанного количества ооды вводят на первую ступень конденсации дополнительно 131 г н-октана. В сумме на первую ступень конденсации вводят 172,7 г н-октана. После первой ступени, конденсации получают 1031,9 г смеси паров (720,7 г н-октана и 311,7 г воды)с содержанием 69,8 вес.2; н-октана. На второй стадии конденсации удаляют еще 71,6 г воды и 230,3 г паров гетероазеотропного состава (т.е. 172,7 г н-октана, который был введен и полностью испарен на первой стадии конденсации, и 57,6 г воды). На двух стадиях конденсации выведено г воды, т.е. всей аоды, поступившей при испарении кислоты.

В итоге получено 730 г паровой смеси с составом гетероазеотропного и при температуре гетероазеотропа 89°С. Пары перегревают до 35С°С и вновь вводят в процесс. Итак, тепло

н-октана

вводят в процесс только на стадии перегрева паров в количестве 79,3 ккал.

Согласно предлагаемому способу экономия тепла составляет 21,k ккал или 21,2%, при упаривании 1 т кислоты экономия 67,00 ккал, при мощности производства 150 т в год по Р205

экономия составляет 3,5 Ю ккал/год.

Формула изобретения

Способ концентрирования экстракционной фосфорной кислоты, содержащей фтористые соединения, включающий обработку ее теплоносителем в виде перегретых паров гетероазеотропообразу- ющей органической жидкости с последующей конденсацией паров органической жидкости и воды в две ступени, на первой из которых их обрабатывают охлаждающим агентом при непосредственном контакте с выделением водного раствора кремнефтористоводородной кислоты, на второй ступени охлаждают косвенным теплообменом с водой с последующим выделением и перегревом паров органической жидкости и возвра

715516 68

том их в процесс, отличаю-конденсат второй ступени разделяют,

щ и и с я тем, что, с целью сниженияорганическую жидкость охлаждают и

энергозатрат и упрощения процесса,направляют на первую ступень конденохлаждение на второй ступени ведут 5сации в качестве охлаждающего агента,

до температуры гетероазеотропа, смесьпричем конденсацию на первой ступени

паров после второй ступени конденса-ведут при полном.испарении охлаждаюции перегревают и направляют на об-щего агента. работку в качестве теплоносителя,