Способ получения метакриламида Советский патент 1975 года по МПК C07C103/56 

руст побочные продукты). растБО-жс i:|iii icM пературе выше более 10% .мстакрилами да, а при температуре 10°С--0.2%. Таким об разом метакриламид иысокой етспенк чистоты ир.актическн полностью выкрнеталлизоиы вается. Технология получения мотакрилг.мпд.а зна чительно пройде, так как исключается егадия очистки сублимацией метакриламнда. Согласно нредложеииому способу, трихлорэтилеи используют без регеиерацин до 15 циклов и более. Пример 1. В реактор с термометром, мешалкой и делительной воронкой загружают 200 г олеума (3% 5Оз), 7,5 г сульфата ц -н-1ка и 0,75 г гидрохинона. К полученной смеси ирнлнвают при перемешивании и температуре 80-85°С 127,5 г ацетопциапгидрина. Затем темиературу поднимают до и выдерживают при этой температуре 30 мин. Смесь охлаждают до 20°С и нейтрализуют аммиаком (450 мл 17%-ного водного раствора). Температуру нейтрализации поддерживают в нределах 60-70°С. Реакционную массу зкстрагпруют 600 мл трпхлорэтплена при 80°С в течение 5-10 мин. Нижний слой, представляюш.Р1Й собой раствор метакрнламида в трихлорэтилене, отделяют и охлаждают до 10°С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, а фильтрат снова возвраш,ают на экстракцию. Аналогпчиую операцию повторяют 3-4 раза. Выход метакриламида 112 г (88% от исходного ацетонциигидрина); т. ил. 108-109°С. П р и мер 2. В реактор с рубашкой, снабженной мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 58,8 г олеума, содержащего 3% свободного 50з, и нри интеисивиом перемешивании через капельную воронку в течение 15 мин сливают 34,0 г ацетонциангидрина. В KOHrie слива температуру поднимают до 112С и выдерживают реакциоииую маесу при этой температуре в течение 30 мин. Зате: 1 полученную реакционную смесь охлаждают до 40°С и нейтрализуют 15%-иым водиым раствором аммиака до рН среды 4,5-5,5. Температуру нейтрализации поддерживают в нределах 40-50°С. Метакрнламид из нейтрализованной реакционной массы экстрагируют следующим образом. 160 мл трихлорэтилена приливают при перемешивании к реакционной и поднимают температуру до 72-73°С подачей горячей liti.iu ii pc:.i.TOj);i. sopci .) мин остааавливают мешалку, после чего рсакп,И1;. масса разделяемся п; лва слоя. 11пЖ1-;ИЙ сло11 (растнор метакрпла: и;,,а и трих:юрутилспе) отде.чяют и с;лла/кл, до -:о:,:патлой температуры. Ijijuaisiiiiie 1)псталль : 1етакрпламида от(1)ильтровы1имо, а |11ильтр;г - вновь заливают для jiOBTopiJoii экетракнпи. OnepaiuiKj повторяют о раз. Получеппые кристаллы метакрпламида сушат под вакуумо: 1. По.дучают 30,0 г метакриламнта (88% от теори); т. пт. 109- - . В трихлорэтилене после экстракшп содержится 0,25% метакриламида. Пример 3. Синтез сульфата метакриламида и иейтрализанию осуществляют в соответствии с иримеро:и 2. Экетракцию метак|)иламл.и осущес-вляют следующим образоль 120 мл трихлорэтилеиа пршлпвают при пере: 1ешпва 1пи к реакционно смеск и температуру поднимают до 82--85С, давление при этом в реакторе составляет 1,4 ата. Через 5 мки меш.алку оегапавлпвак/г и отделяют пижиий слой (раствор метакрпламнда в трихлорэтилепе). Экстракт захолаживают при перемешивании до комнатной температуры и отфильтровывают выдавшие кристаллы метакрилам):д,а. Фильтрат возвращаю для повюрпой экстракции. Операщпо повторяют 4 раза, после чС1о в рафинате остается 0,1% метакриламида. Получают 30,0 г метакриламнда; т. пл. 110°С. Соде) основного всщест1 а 99,8% (хроматографпчееки). П р е ; мет л з о б р е т с и и я 1. Способ получения метакрплами.т,а взаимол.ействием аиетонцнапгидрпиа е серной кислотой е после.чуюп1,ей нейтрализацией реакцион1:ОЙ массы аммиаком в присутствии воды и ыделеппем целевого продукта экстракцией рганическим растворителем, о т л и ч а ю1, и и с я тем. что, с целью увеличе1П я выхода родукта и унрош.енпя технологического проесса, в качестве органического растворителя ерут трпхлорэтчтлеп, и экстракцию ве.тут при 5-lOO C. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, то экстракцию при температуре 80- и давлепин 1,2-1,5 ата. 3. Способ по п. 1, от .л Г ч а ю ni и и с я тем, то исйтрализанию ведут при 60-90°С.