Способ количественного определенияпРиМЕСи КСАНТОгЕНАТОВ B ВОдНыХРАСТВОРАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

Пример 1. Определяемым компонентом являлся технический бутиловый ксантогепат. В делительную воронку вместимоетью 1 л помещают 500 мл промстока обогатительной фабрики (рН 7,5, образец 1), прибавлением но каплям раствора соляной кислоты (1:99) доводят рН до 5. Далее добавляют 15 мл ацетатного буферного раетвора, имеющего рН 5 и 5 мл 0,04 М раствора сернокислого никеля. В делительную воронку помещают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют еще одип раз, экстракты сливают в делительную воронку вместимостью 50 мл, нриливают 20 мл 50%пого раствора уксуснокислого аммоиия, 1 мл 0,5%-кого спиртового раствора сх-фурилдноксима и эиергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз органический слой сливают в стакан вместимостью 50 мл и упаривают досуха па водяной бане. Степки н дно стакана обмывают 3-4 каплямп .хлороформа 2-3 раза (обп1нй объем хлороформа должен составлять 1 мл) и количественно переносят в сухой цилиндр для колориметрироваиия (диаметр 6 мм, высота 100 мм). Интепспвпость окраски сравнивают па белом фопе с интенсивностью окраски П1калы сравпения, наблюдая окраску сверху вниз. Концентрацию бутилового ксантогената находят по щкале С1)авнепия, для ност|зоеиия которой в ряд делительных воронок вместимостью 200 мл помещают но 100 мл воды и затем вводят 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мл свежеприготовленного водного раствора бутилового кеантогената, содержагцего 10 мкг/.мл. Далее добавляют 15 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл раствора сернокислого никеля и дважды экстрагируют хлороформом норцнями но 5 мл в течение 2 мип. Эстракты сливали в делительную воронку вместимостью 50мл, прнливают 20 мл раствора уксуснокислого аммоння, 1 мл раствора а-фурилдиоксима (концентрации растворов с.м. выще) н энергично встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания фаз органический слой сливают в стакан В1местимостью 50 мл и упарива.ют досуха на водяной бане. Стенки и дно стакана обмывают каплями хлороформа и раствор количественно переносят в цилиндр для колориметрировання. Количество бутилового ксантогената в пробе 1 оказалось равным 1,5 мкг, а концентрация бутилового ксантогената в растворе 0,003 мг/л (3 мкг/л). Для контроля правнльнооти в аликвотную часть 500 мл проанализированного промстока 1 вводят добавку бутилового ксантогената (1,5 мкг) и поступают далее, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице. П J) и м е р 2. Оиределяе.ым комнопенТОМ являлась техническая смесь (1 : 1) бутилового и изоамилового ксантогепатов. В .делительную воронку вместимостью 1 л помещают 500 мл нро.мстока обогатительной фабрики (рН 3,5, образец 2), прибавлеиием по каплям раствора аммиака (1:99) доводят рН до 4,5 и далее, как в примере 1. Концентрацию бутилового и изоамилового ксантогенатов (в пересчете па их сумму) находят по щкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовленный водный раствор этой же смеси ксантогенатов, содержащий Ш мкг/мл смеси ксаптогепатов. Количество ксантогенатов в пробе 2 оказалось равпыл 4,5 мкг. а концентрация ксантогенатов в |)астворе 0,009 мг/л (9 мкг/мл). Для контроля правильности в аликвотную часть 500 мл проапалпзированного промстока 2 вводят добавку 5 мкг технической смееи (1:1) бути;гово1о н изоамплового ксанто1енатов м поступают далее, как описано вып1с. Результаты этих опытов приведены в таблице. Пример 3. Определяемым кслшонеитом являлся эт1гловь й ксантогеиат. В делительную воронку вместимостью I л помещали 500 мл модельного раствора, химический состав которого иодобеи составу иромстока обогатительной фабрики (рЫ 5, образец 3). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию этилового ксантогената находят по щкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовленный водный раствор этилового ксантогената, содержащий 10 мкг/мл. Количестве этилового ксантогената в пробе 3 оказалось равным 2 мкг, а концентрация этилового ксантогента в растворе 0,004 мг/л (4 мкг/л). Для контроля правильности вводят добавку 2,5 мкг этилового ксантогената в аликвотную часть 500 мл раствора 3 и поступают далее, как описано выще. Результаты этих опытов приведены в таблице. Пример 4. Определяемым компонентом являлся пзоиропиловый ксантогеиат. В делительную воронку вместимостью 500 мл помещают 250 мл модельного раст15()ра, хнмический состав которого псаобен

составу технологического раствора обогатительной фабрики (рН 3,8, образец 4). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию изоиропилового ксантогената находят до шкале сравнения, для иостроения которой использовали свежеприготовленный водный раствор изопропилового ксантогеиата, содержащий 10 мкг/мл. Количество изоиропилового ксаитогената в иробе 4 оказалось равным 3 мкг, а коицентрация изоироиилового ксантогената в растворе 0,012 мг/л (12 мкг/л). Для конт роля иравильности вводили добавку 2,5 мкг изоиропилового KcaHTOieiiaTa в аликвотиую часть 250 мл раствора 4 и поступали далее, как описано выше. Результаты этих опытов приведены в таблице.

Пример 5. Определяемым компонентом являлся бензиловый ксантогенат. В делительную воронку вместимостью 500 мл помещают 250 мл модельного раствора, химический состав которого подобен составу технологического раствора обогатительной фабрики (рИ 5, образец 5). Далее поступали, как в примере 1. Концентрацию 6eiiзилового ксантогената находят по шкале сравнения, для построения которой используют свежеприготовленный водный раствор бензилового ксантогената. содержании 10 мкг/мл. Количество бензилового ксантогената в пробе 5 оказалось равным 5 мкг, а концентрация бензилового ксантогената Ji растворе 0,019 мг/л (19 мкг/л). Для контроля иравильности вводнлн добавку 5 мкг бензилового ксантогената в алнквотную часть 250 мл раствора 5 и иостуиали, как описано выше. Результаты этих опытов приведеиы в таблице.

Р1з таблицы видно, что нижняя граница определяемых содержаний составляет 0,002 мг/л. Относительное стандартное отклонение единичного определения 0,2-0,3 (п 10) для концентраций, превышаюиигх Б 2-5 раз миннмально определяемые.

Исследовалн влияние некоторы.к органических и неорганических компонентов, присутствие которых возможно в анализируемых растворах, иа результаты определения микроколичеств ксантогенатов. Опыты показали, что определению не мешаю. 500-кратные количества нефтепродуктов,

сосиового масла, детергентов (реагенты типа ОП-7, ОП-10), хлоридов и фторидов; 150000-кратные количества сульфатов; 10000-кратиые количества флотореагента тииа 1Л1-50; 500-кратные количества

железа.

Такнм образом, предложенный способ позволяет снизить ннжнюю границу определяемых содержаний ие меиее, чем в 10 раз (нижняя граница определяемых содержаний известных способов не лучше, чем 0,025 мг/л, а экспериментально достигнутая нижняя граннца определяемых содержаний предлагаемогоспособасоставляет

0.002 мг/л).

Фор м у л а изо б р с т с н и я

Способ количественного оиределеиия примеси ксантогенатов в водных растворах

путем обработки анализируемой пробы раствором сернокислого ннкеля при рН среды 4,5-5,0 с последующей обработкой полученного раствора органнческим растворителем, отделением органического слоя и

сиектрофотометрированнем, о т л и ч а ю цийся тем, что, с целью повьаиения чувствительности определения, отделенный органический слой обрабатывают а-фурилдиоксимом, упаривают, сухой остаток обрабатывают органическим растворителем и иолученный при этом раствор спектрофотометрируют.

Источники информации, принятые во внимание при экепертизе

1. Pohlandt С., Cook Е. В. Т., Steele Т. W. «Talanta, 1969. v. 16, N. 8, p. 1129- 1135

2. Лурье Ю. К)., Рыбникова А. И. Химический анализ производственных сточных вод. М., «Химия, 1974, с. 237-239 (прототип).