Способ количественного определения ниаламида Советский патент 1985 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лекарственного средства ниаламида (нуреда ла)(бензилкарбамоил)этил -2изоникотиноилгидразина и может быть использовано в практике биохимических лабораторий клиник, контрольноаналитических лабораторий аптечных управлений, судебно-химических лабораторий и заводских химико-аналитических лабораторий, Целью изобретения является повышение точности, чувствительности и избирательности определения ниала;.1и.ца, Построение калибровочного графика В делительные воронки помещают 0,5, 1,0; 2,0; 3,0,- 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 мл стандартного раствора ниалаМИДа (концентрация ниаламида в стандартном растворе 0,01 мг/мл) по 0,8 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия, по 5 мЛ О,05%-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают образовавшееся окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерные колбы вместимостью 50,0 мл и доводят хлороформом до метки. Измеряют оптические плотности хлороформного, извле чения на фотоэлектроколориметре КФО. в кювете на Ш мм при зеленом светофильтре (А 500 нм) на фоне контрольного раствора, Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в пределах концентрации 0,5-16,0 мкг/мл. Математическую модель калибровочного трафика строят методом наименьших квадратов, при этом получено уравнение следующего вида D 0,0210,043,Х, Зависимость оптической плотности от рН среды водной фазы представлена в табл, 1. Пример 1, Методика количест венного определения ниаламида (субстанщ и), Около 0,1 г (точная навеска) ниаламида переносят в мерную кол бу вместимостью 100 мл, растворяют в 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты и доводят водой до метки 5,0 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводя водой до метки 5,0 мл полученного раствора помещают в дели тельную воронку, и дальнейшие операции приводят в точном соответствии с методикой, описанной для построения калибровочного графика. Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в табл, 2, Пример 2, Методика количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 г. Около 0,2 г (точная навеска порошка растертых таблеток) переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, доводят объем водой до метки и фильтруют. Первые порции фильтрата отбрасывают, 5,0 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой до метки, 10,0мл полученного раствора помещают в делительную воронку, добавляют 0,8 мл 0,1 н, раствора гидроксида натрия и 5 мл О,05%-ного раствора тетразолиевого синего. Извлекают образовавшееся окрашенное соединение (2 раза по 15 мл) хлороформа. Хлороформные извлечения собирают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Измеряют оптическую плотность на фоне контрольного раствора. Дальнейшие расчеты по определению содержания вещества в исследуемом растворе проводят по уравнению калибровочного графика и пересчитывают на средний вес таблетки. Результаты количественного определения ниаламида в таблетках по 0,025 г представлены в табл, 3, Селективность способа характеризуется тем, что окрашенное соединение с тетразолиевым синим, извлекаемое в данных условиях хлороформом, не образуют следующие лекарственные средства: стрептоцид, уросульфан, сульгин, сульфацилнатрий, норсульфазол, дибазол, хинина гидрохлорид, резерпир, кофеин-бензоат натрия, анальгин, теобромин, никодин, темисал, теофиллин, эфедрина гидрохлорид, Способ, как видно из данных, приведенных в таблицах, повътает точность определения - относительная погрещность количественного определения ниаламида не превьш1ает ±1,20%, Согласно известному способу минимальная навеска составляет 1 мкм, а по предлагаемому -0,34 мкг,т,е.чувстви- тел1 ность вьш1е, чем известного способа.

Таблица 1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ путем обработки раствора пробы анализируемого вещества в хлористоводородной кислоте цветореагентом с последующим фотометрированием окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности, чувствительности и селективности способа, в качестве цветореагента используют краситель тетразолиевый синий, обра-т ботку ведут при рН 1.1,0-13,0 и полученное окрашенное соединение перед фотометрированием экстрагируют хлороформом.

Примечай ие. Все опыты ниаламида синего.

Искусственная .смесь

Таблица 3

Таблетки проведены с 3 мл 0,01%-ного раствора и 5 мл 0,05%-нсго расвора тетразолиевого Таблица 2