Способ определения гидридов металловВ лЕгКиХ СплАВАХ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/00 C01G25/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания гидридной фазы в легких сплавах.

Известен способ определения гидрнда титана по количеству выделенного водорода, осуществляемый путем связывания водорода с активным агентом с последуюш;им измерением полученного соединения 1.

Использование этого способа для определения гидридной фазы в легких сплавах не позволяет с достаточной точностью оценить содержание гидридов в связи с тем, что наряду с водородом, связанным в гидрид, определяют и водород, растворенный в металле.

Известен также способ растворения металлов совместно с гидридами в неорганических кислотах 2, смесях растворов кислота +окислитель 3.

Из известных способов наиболее близким к описываемому является способ растворения ннтерметаллидных фаз, заключающийся во взаимодействии их со смесью растворов 4-5%-ной нлавиковой кислоты и 18-20%-ного хромового ангидрида, взятых в соотношении 1 - 1,5:2 по объему. По количеству водорода, выделяющемуся нри этом можно Определить количество гидрида циркония, содержащегося в сплаве 4.

Недостатком известного способа является

то, что при растворении титансодержащих фаз количество выделенного водорода не соответствует содержанию гидрида титана в сплаве.

Целью изобретения является разработка способа, обеспечивающего стехиометрическое выделение водорода из гидрида титана.

Для достнл ення поставленной цели предлагается после растворения основы сплава в йодно-метанольной смеси обрабатывать осадок, содержащий гидрид титана, металлический титан и интерметаллидные соединения, смесью 2,5-2,0 н. плавиковой кислоты и 30-28%-ной перекиси водорода, взятыми в соотнощении 1 :4-5 по объему. В результате протекания окислительновосстановительной реакции выделяется водород, по количеству которого судят о содержании гидрида титана в силаве. При взаимодействии титана, входящего в состав интерметаллидных фаз и металлического титана с указанной смесью реагентов, водород не образуется.

Таким образом способ дает возможность разделить гидрид титана и титан, входящий в состав интерметаллидных фаз, и определить количественное содержание гидрида титана газоволюметрнческим методом по

количеству выделивщегося водорода.

Пример. В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, вносят навеску сплава в виде мелкой стружки весом 5 г, приливают 250 мл 20%-кого раствора йода в метиловом спирте. Для ускорения растворения колбу подогревают на водяной бане. Осадок отделяют от раствора фильтрованием через стеклянный тигель Шотта № 4 и промывают два-три раза дистиллированной водой. Тигель с осадком переносят в один из отростков рекационной колбы прибора для газоволюметрического анализа. В другой отросток осторожно приливают 20 мл смеси 2 и. плавиковой кислоты и 30%-ной перекиси водорода в соотношении 1 :4-5 по объему. Приводят в контакт раствор с осадком и собирают выделившийся водород в измерительную воронку.

Многочисленные экспериментальные данные показали, что погрешность определения гидрида титана по данному способу при содержаниях от 0,1 до 0,001% составляет всего 5-10%.

Формула изобретения

Способ определения гидридов металлов в легких сплавах, включаюш,ий растворение

гидридсодержаш,ей фазы металла смесью плавиковой кислоты и окислителя с последующим измерением количества, выделяющегося при растворении водорода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения

стехиометрического выделения водорода из гидрида титана, растворение проводят смесью 2,0-2,5 н. раствора плавиковой кислоты и 25-30%-ного раствора перекиси водорода, взятых в соотношении 1 : 4-5 по

объему.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США № 2932558, кл. 23-230, 1960.

2. Рубцов А. Н. и др. Гидрирование титановых материалов. Киев, «Наукова Думка, 1971.

3. Михеева В. И. Гидриды переходных металлов. М., изд-во АН СССР, 1960.

4. Авторское свидетельство СССР № 504706, СССР, кл. G 01N 31/00, С 01G 25, 1973 (прототип).