Способ определения фракционногоСОСТАВА КАМЕННОугОльНОгО пЕКА Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(температура кияения диметилформамида рав:на 162° С).

На фиг. 1 и 2 даны графики зависимости содержания фра-иций ют относительного В|ре:мен,и удерживания трассера.

Навеску лека в кодичесгве 4-5 г Обрабатывают 250-300 мл дим1етилфарМаМ|Ида, нагревают до «и-пения и «илятят (В течение часа. Полученный раствор фильтруют через фильтр «белая лента, осадо:К .на котоpOiM п-рОМЫвают водой и сушат при 120С до постоянного веса. Но разности с исходной навеской находят кодичесиво пека, перешедшее в раствор диметилформамида.

Растворенную часть пека наносят ,на инертный носитель в количестве 12-15% к jMacce юсителя. Нодготовленный носитель нагревают при 120° под вакуумом примерно 300 мм рт. ст. в течение часа до полного удаления растворителя, после этого его засыпают в хромате графическую колонйу в качестве ненодвиж ной фазы. Затем колОНку помещают в тер мостат хроматопрафа и выводят его на режим работы. Да.лее в хроматограф вводят один из трассеров: усилол, уксусную кислоту или л,иридин - в количестве 1 мкл, необходимых для определения группового состава пека, и находят относительпое время удерживаш-ьт пх по отношению к гексапу, паимосс сорбирован.ному Беш,еству.

Но графикам лииейной зависимости уилИ |3-фрал ций от относительного времени удержа.ния трассера определяют содержаiiine фракций, количество которых рассч.:тывают по разности с исходной навеской пека, взято; ; для анализа.

Нри мер. Навеску каменноугольного Нбка в 5 г, хараа тернзуюш.егося температзрой размягчения 64° С, обрабатывают с 300 мл диметилформа:мида, нагревают до кипения и -кипятят в течение часа. Далее раствор отфильтровывают через бумажный фильтр «белая лента, осадок на (котором зысушивают при 120° С и до постоянного веса. НерастворившаЯСЯ часть пека - 1,5 г.

Нолучепный раствор иека и диметилформамида в количестве 130 мл HaiHOiCHT на 10 г инертного носителя (дииохром). Обработанный носитель нагревают при 120° С под вакуумом 300 мм рт. ст. IB течение часа ДЛЯ полного удаления из «его растворителя. Носяе этого 10 г полученной фазы засыпают в хроматографическую колонку длиной 1000 мм и диаметром 4 мм из иержавеюшей стали, которую помещают в термостат хр01матографа ЛХМ-8М.

Нрибор выводят на следуюш;ий реж.им работы:

Расход гелия (газалооителя), CM liAUH60

Темиература термостата

коланОК, °С100

Температура исиарителя, °С .200

После стабилизации режима работы в хрОМатограф вводят по 1 мкл гвксана и оччсилола и определяют относительное время удержания по отношению к гекса.ну.

Но графику линейной зависилюсти 7фракции от относительного времени удерл ива1ния определяют ее содержание з пеке, равное 28,0%. Аналогично определяют содержание ,6-фракц.ии, которое равно 45,5%. Содержание же а-фракции получают расчетным иутсм: 100-(28,0 + 45,5) 26,5%.

Олтимальность выбранного предела отношения 1количсства растворенной части анализируемого пека, нанесенного на инертный Носитель, к его массе подтверждается да.гшыми, приведенными на фиг. 1 и 2. Нри содержании неподвижной фазы на инерт:го:М нос;:теле 12-15% наблюдается линейная зависимость между еодержанием Р- и /-фракции :и относительным временем держн1 лн;;я.

Если же :неподвижной фазы больше 15%; то лииейная зависимость также сохраняется. Однако большОе .количество ие:1одолжиой фазы требует использования больших навесок пежа и больших количеств

ра.створитсля. Кроме того, удлиняется время проведения анализа. Следовательно, применение такой фазы -неиелесообразко.

Нри нанесении неподвижной фазы ньже 12% линейная зависимость нарушается, что не позволя-ет определить груииозой состав неков предлага емым способом.

В табл. 1 приводятся даииые, подтверждающие наличие лииейной зависимости между, например, содержанием у-фракции и относительньгм В;реМенем удержа ння указанных трассеров.

Такая же линейная зависимость сохраияется и для р-фракции.

В табл. 2 приводятся сопоставительные данные но зиаченияМ i- и р-фракций различных образцов каМешюугольных иеков, определенные стандартным и предлагаемы)М методами.

Нродолжительность определ-ения содерлсакия ФрЗКЦии |Стаидарт НЫ1М методо)М составляет 16 ч, а предлагаемым .методом 6 ч. Такая же продолжительность опр|едеЛС.Н1ИЯ наблюдается и в р-фра кц«и.

Предлагабмый способ позволяет достаточно определить групповой состав пека, и продолжительноеть анализа сокращается на 10 ч.

Формула и 3 о б р е т е и я я 1. Способ «пределения фракционного состава .каменноугольного пека, включающий обработку его растворителем при температуре кипения последнего и определение веса нерастворимого остатка, отличающийся тем, что, е целью ускорения определения, в качестве растворителя используют диметилформамид, растворенную часть пека наносят на инертный носитель в а-соличестве 12-15% к массе носителя, помещают в хроматографическую колонку, определяют опноситель.ные удерживаемые объемы вещества -

трассера и по результатам определения веса остатка ai удерживаемых объемов судят о фракционном составе пека.

2.Способ по ц. , отличающийся тем, что в качестве трассера используют

1КСИЛОЛЫ.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве трассера используют ЗксуС11ую кислоту.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве трассера используют лнридин.

14сточники информации, принятые во взимание лри экспертизе:

1.ГОСТ 7847-73.

2.Степанов :М. К. ч др. Производство пекового кокса, 1961, с. 17 (прототип).