Способ получения -три-МЕТил- -фЕНилиНдАНА Советский патент 1981 года по МПК C07C15/20 C07C13/465 

1

Изобретение относится к нефтехимической промьшшенности, точнее к получению 1,1,3-триметил-З-фенилиндана (ТМФИ), который применяется в качестве теплоносителя, сырья для получения высококалорийного топлива, смазочных масел гидравлических жидкостей, присадок к смазочным маслам, производные - для получения лекарственных препаратов.

Известен способ получения 1,1,3-триметил-3-фенилиндана циклодимеризацией с -метилстирола в присутствии катализаторов, например катионитов в Н-форме или солей хлорной кислоты Р-

недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта (0,3-4,3 вес.%).

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения 1,1,3-триметил-З-фенилиндана циклодимеризацией cL-метилстирола в присутствий кислотного катализатора - 0,05-3 вес.% 90-98%нрй серной кислоты при 100-225 С. Выход целевого продукта около §9 вес.% 2.

Недостатком данного способа является большой расход катализатора

(0,5-30 кг на 1 т ТМФИ) и образование большого количества сточных вод, загрязненных сильными ядами биоочистки.

Цель изобретения - сокращение расхода катализатора и упрощение технологии процесса за счет исключения большого количества сточных вод.

Поставленная цель достигается тем,

0 что согласно способу получения 1,1,3-триметил-З-фениландана циклодимеризацией cL-метилстирола в присут- ствии кислотного катализатора процесс проводят в присутствии 20-65 об.% 5 нитробензола или нитрометана при 40-80°С.

Кроме того, в качестве кислотного катализатора используют сульфокатиониты в Н-форйе, синтетические алюмосиликаты или хлориды металлов IV-VI группы на твердой подложке.

Процесс можно проводить в статическом или проточном реакторе в присутствии 5-19 вес.% катализатора. Время реакции 1-2,5 ч.

После отделения реакционного слоя от катализатора ТМФИ вьщеляют разгонкой .

Непрореагировавший ез -метилстирол и нитроуглеводород можно вновь возвращать в процесс. Катализатор может быть использован многократно. Расход катализатора 0,01-0,03 кг на 1 т ТМФИ.

в качестве сырья может быть исползован не только чистый od. -метилстирол, но также технический сб-метилстирол, содержащий до 28 вес.% других углеводородов (в основном кумол)

Пример 1. В стеклянный реактор с мешалкой, содержащий 95,0 г сульфокатионита на основе сополимера стирола с п-дивинилбензолом КРС-2ПТ-40 и 30,0 г нитробензола и . термостатируемый при в течение 30 мин, вводят 45,3 г свежеперегнанного ct-метилстирола. Через 60 мин отключают перемешивание и после отстаивания жидкость осторожно- сливают К оставшемуся сульфокатиониту снова прибавляют 30,0 г нитробензола и вводят об-метилстирол, сульфокатионит в этих условиях используют еще 18 раз. Катализаты объединяют и подвергают разгонке. Кроме нитробензола получают 808,0 г смеси, содержащей 20,0 г непрореагировавшего

cL -метилстирола и 16,0 г триметил-стирола, остальное - ТМФИ. Выход 99,6%.

Непрореагировавший с6-метилстирол и триметилстирол объединяют, г смешивают с 30,0 г нитробензола и подают на сульфокатионит при на 2,5 ч. Получают 34,3 г ТМФИ. Выход ТМФИ 99,6% на загруженный с -метилстирол.

Пример 2.. Получают триметилфенилиндан по примеру 1, заменив КРС-2ПТ-40 на 35,0 г сульфокатионита КУ-2, нитробензол - на 45,0 г нитрометана (содержание в шихте

5 30,0 об.%), сзежеперегнанный тилстирол - на 62,9 г технического .с6 -метилстирола, содержащего в сумме 28,0 мас.% других жирно-ароматических углеводородов. Получают

0 818,0 г ТМФИ, выход которого 95,2% на загруженный с -метилстирол.

В таблице приведены результаты синтеза ТМФИ с использованием в качестве сырья технического od-метилстирола .