Способ очистки нафталиновой фракции Советский патент 1984 года по МПК C07C15/24 

О

оь

со KJ

Изобретение относится к адсорбци онной очистке нафталиновой фракции может быть использовано в коксохими ческой и нефтехимической промышленности при производстве технического нафталина. Известен способ получения техни ческого нафталина очисткой нафталиновой фракции в паровой фазе последовательным контактированием с алюмохромовым (5-7% , , 93-95% AlgO.) и алюмосиликатным (92% 0,3-13,0% Al20j) катализаторами при220-270 С. Весовое соотношение ката лизаторов 2,4:1, При очистке обесфе ноленной, обеспиридиненной нафталиновой фракции с температурой криста лизации 74, 2°С, содержанием индола 0,63%, нагрузке на катализатор 0,5 фракции/мл катализатора в час получают технический нафталин с выходом 82% от исходной фракции, температурой кристаллизадии 76,, содержанием индола 0,025%. После одного ча са работы катализатор регенерируют при 600°G 1. Недостатками способа являются необходимость предварительной мойки нафталиновой фракции, низкий выход нафталина, сложность эксперимента в .ПОСЛОЙНОЙ загрузке, необходимость часть1х регенераций при высокой температуре. Известен адсорбент для очистки обесфеноленной, обеспиридиненной нафталиновой фракции от смолообразующих примесей. Нафталиновукз фракци с температурой кристаллизации 77,9°С окраской 30,0 ед. йодометрической шк лы пропускают в паровой фазе через СЛОЙ гранулированного (фр. 2-3 мм) доменного шлака в соотношении 4,7:1 при 120-140°С. Выход нафталина 95% с температурой кристаллизации 79, окраской 8т О 2. Недостатками способа являются необходимость предварительной мойки, низкая степень очистки от смолообразующих. Известен способ очистки предварительно перегнанной нафталиновой фракции с получением технического нафталина путем пропускания ее паров в токе воздухч1 или инертного газа при 130-200 0 через слой адсорбента - цеолита типа А фракционного состава 0,25-0,5 мм, содержащего катионы AI, , , Mn %катионы металлов I, II и подгруппы железа VIII группы период1 ческой систетлы или их смедь. Весовое соотнетиение нафталина и цеоЛита 1:6-1:12 С31. Недостатками данного способа являются его низкая производительност высокое гидравлическое сопротивление слоя сорбента (фракционный состав 0,25-0,5 мм), необходимость частых регенераций, возможность пол чения технического нафталина только в случае предварительной перегонки СЬфЬЯ . Известен способ очистки нафталиновой фракции путем пропускания ее паров в токе воздуха или инертного газа при 150-200°С через слой адсорбента - цеолита типа X фракционного составаО,5-1,О мм, содержащего катионы Ыа + , Са , Al, Sn, , -Ni, их смесь. При очистке нафталиновой фракции с температурой кристаллизации 74,49°с при весовом соотношении нафталина и цеолита 1:6,3-1:1,5 получают соответственно нафталин с температурой кристаллизации 78,97; 79,63°С с выходом 95,4; 96,7% 42. Недостатками данного способа являются невозможность его практической реализации в промышленных условиях из-за высокого гидравлического сопротивления слоя сорбента, низкая производительность из-за небольшого соотношения нафталин-цеолит и незначительного рабочего цикла. Цикл регенерации в 2-2,5 раза больше рабочего цикла получение технического нафталина возможно только в случае малой производительности процесса (соотношение нафталина, и цеолита . 1:1,5). Известен стсоб очистки нафталиновой фракции путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при 450-500 С в присутствии промотированного окисью кобальта в . количестве 3-5 вес.% конвертерного ванадиевого шлака. Согласно этому способу можно получить технический нафталин марки В с температурой кристаллизации с выходом 93,8-94,5% 5. Цель изобретения - повьшение степени очистки нафталиновой фракции. Поставленная цедь...Достигается тем, что согласно описываемому способу очистки нафталиновой фракции путем окисления Сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при повышенной температуре в присутствии контакта содержащего пятиокись ванадия, испбльзуют контакт, содержащий мае. пятиокиси ванадия на носителе - f АЕДЗ Si02 и процесс проводят при 140-15,0с. При очистке нафталиновой фракции с температурой кристаллизации 76.,45®С, содерзкащей 0,46% индола, окраска 25 ед. йодометрической шкалы получают нафталин, полностью очищенный от индола с температурой кристаллизации 79,3 С, окраской 2,3 ед. йодометрической шкалы, что удовлетворяет требованиям ГОСТ к техническому нафталину. Выход очищенного нафталина в расчете на 100%-ный составляет 97-98%. За счет каталитической активности пятиокиси ванадия в процессах глубокого окисления органических со динений регенерация данного катализатора-сорбента проходит очень интенсивно за небольшой промежуток времени - 1 ч при 400с. Процесс осуществляют при нагрузк на сорбент 52,5 г/л«ч, концентрации нафталиновой фракции в воздухе 350 г/м Скорость потока нафталиновоздушной смеси 55,6-63,5 л/ч, объемная скорость 154-176 ч. Удельная поверхность контакта 214 , радиус пор 60-100 А. Срок работы контакта до регенера ции для получения технического нафталина марки А 1,5 сут. Пример 1. Пары нафталиново . фракции с температурой кристаллизации 75, (91% нафталина), окраске 44 ед. йод(жетрической шкалы, содер жащей 0,55% индола подают в проточный реактор, заполненный 0,36 л (210 г) сорбента - 8% УгОу/ Размер гранул сорбента - 3-5 мм, концентрация нафталина в воздухе 340 г/м2, нагрузка на сорбент 60 , температура очистки . Пропущено 525 г нафталина Соотношение нафталиновой фракции и .сорбента 2,5:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,, окраску 3,6 ед. йодометрической шкалы, индол отсутствует.Сорбент регенерировали воздуха в течение 1 ч при 400°С. Пример 2. Пары нафталиновой фракции с температурой кристаллизации 76,,0 (93,1% нафталина), окраской 25,1 ед. йодометрической шкалы, содержащей 0,46% индола,подают в. проточный реактор в условиях примера 1, на сорбент - 5% VgOs/SiO при нагрузке на сорбент.52,5 г/л-ч, температуре очистки 15бС. Через сорбент пропущено 380 г нафталиновой фракции. Соотношение фракции и сорбента 1,8:1. Очищенный нафталин температуру кристаллизации 79,3°С, окраску 2,3 ед. йодометрической шкалы, индол отсутствует. П р и ме р З.В примера 2 пропускают через сорбент 640 г нафталиновой фракции. Соотношение фракции сорбента 3:1. Очиденный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,, окраску 4,1 ед. йодс «етрической шкалы, индол отсутствует. Пример 4.В условиях примера 2 пропускают через сорбент 235 г нафталиновой фракции. Соотношение Фракции и сорбента 1,1:1. Очищенный нафталин имеет температуру кристаллизации 79,, окраску 5,1 ед. йодометрической шкалы,индол отсутствует.

СПОСОБ ОЧИСТКИ НАФТАЛИНОВОЙ .ФРАКЦИИ путем окисления сопутствующих нафталину примесей в токе воздуха при повышенной температуре в присутствии контакта, содержащего пятиокись ванадия, отличающийс я тем, что, с целью повьаиения степени очистки, используют контакт, содержёццйй 5-8 мас.% пятиокисй ванадия на носителе - y-AljO. или SiO, и процесс проводят при 140-150 с. S