(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АМИНОВ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ обоих сигнало тов смеси и по отношению идентифинирует внп амина. Отношение сигналов двух параллельно подключенных к хроматографической колонке детекторов не зависит от концентрапяи компонент смеси. Если пламенноионизационный детектор имеет высокую, но Щ)и6лизительно одинаковую чувствительность к органическим соединениям разных классов, то высокочувствительны 41ю отношению к аминам поверхностновониза1шонный детектор обладает и внутриклассовой селективностью: третичные амины ионизируются с эффективностью в 1О-Ю раз большей, чем вторичные и в Ю -1О раз большей, чем первичные амины. Поэтому по отношению сигналов этих двух детекторов можно производить прямую идентификацию аминов на первичные, вторичные и третичные. Пример. Производится анализ различных аминов. Используется хромато граф , - пламенно-иониза ционному детектору (ПИД) которюго пара лельно подключен поверхностно-ионизацио ный детектор (ПВИД) с термоэмиттером из окисленной молибденовой проволоки. В хроматограф вводят смеси аминов, растворенные в гексадекане либо пары о дельных аминов. Во всех случаях количество вводимого в хроматограф амина не превышает - 5 г. При этом температура термоэмиттера ПВИД, обеспечивакмцая, ионизацию, составляет 370 с. Скорость газового потока через ПВИД - 1,5 л/ч. сигнало детекторов определяется по высоте пико на хроматограмме. Результаты опытов представлены в таблице.
цины, охраны окружающей
среды, техНИКИ безопасности и др.
. Формула изобретения
Способ определейия аминов в газовой хроматографии путем разделения смеси в колонке с сорбентом и измерения величины тока поверхностной ионизации термоэмитт а при пониженном парциаль30Продолжение таблицы Пропилбутиламин Диэтиламин Метилбутиламин Третичные амины Метнлдиэтиламин13 4О Трибутиламин7 9О Триэгиламин64О Трипропиламин17 ОС Диэтил-п-бутиламин17 2О Диэтил-изобутиламин45 8О Диэтил-втор-бутиламин13 ОО Диэтил-трет-бутиламин19 2 О Как видно из таблицы, отношение сигнала ПВИД к сигналу ПИД для первичных аминов составляет -6 10, для вторичных 10 , а для третичных 1О , Таким образом, предлагаемый способ позволяет идентифицировать амины в смесях на первичные, вторичные и третичные. Использование предлагаемого способа определения аминов по сравненшо с известным обеспечивает прямую однозначную вдентификашпо. аминов на первичные, вторичные и третичные; существенно ускоряет процесс расшифровки хроматографических пиков (по временам удержания); исключает ошибки в расшифровке , хроматограмм, связанные с неразделимо 4 стью по времени удержания аминов к соединений других классов. С помошью предлагаемого способа можно производить экспрессный функциональный анализ на определение первичных, вторичных и третичных аминов в смесях при их хрома тографическом разделении. Преимущества предлагаемого способа анализа реализуются при решении ряда аналитических задач в области химии, биологии, меди5 302306
ном давлении компонентов пропускаемойИсточники информации, смеси, отличающийся тем,принятые во внимание при экспертизе что, с целью повышения точности определения и идентификации аминов на пер-I. Андерсон А. А. и др. Методы газовичные, вторичные и третичные, парал- вой хроматографии в количественном аналельно измерению тока поверхностнойдизе амииов, ЖАХ., 1978, с. 33, 3V3. ионизации проводят измерение ионизации
в пламени при пропускании чфеа горел- . Авторское свидетельство СССР
ку компонентов смеси и по отношению№ 439747, кл. 5О1М 27/06, 1974
обоих сигналов идентифицируют ввд амина. (црототип).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ анализа органических соединений в газовой хроматографии и устройство для его осуществления | 1987 |
|
SU1689845A1 |
Способ определения низших алкиламинов | 1982 |
|
SU1051422A1 |
Устройство для люминесцентно-хроматог-РАфичЕСКОгО АНАлизА гАзОВыХ и жидКиХСРЕд | 1978 |
|
SU824038A1 |
Способ равночувствительного детекти-РОВАНия B гАзОВОй ХРОМАТОгРАфии | 1979 |
|
SU824043A1 |
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ | 1998 |
|
RU2145709C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЬНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТИ ДЕТЕКТОРОВ ПО ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ И ИОНИЗАЦИИ ПЛАМЕНИ | 1997 |
|
RU2137123C1 |
Способ анализа ароматических углеводородов | 1981 |
|
SU1112272A1 |
Способ количественного хроматографического анализа | 1988 |
|
SU1562850A1 |
Способ определения состава углеводородного флюида | 2020 |
|
RU2742651C1 |
Способ хроматографического анализа газов, растворенных в трансформаторном масле | 2020 |
|
RU2751460C1 |
Авторы
Даты
1981-05-15—Публикация
1979-07-11—Подача