Устройство для люминесцентно-хроматог-РАфичЕСКОгО АНАлизА гАзОВыХ и жидКиХСРЕд Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

3S несаенгным спектрометром. Соединительным звеном служит барботер-с:меситель„ Выход барботера-смесителя соединен с проточной кюветой люминесцентного спе- кгрсмлегра для жидких сред 2. Однако коЕнентрацня раствс енных в по роке растворителя вещестр зависит от ск(о ста расгворитеня, последнюю необходимо по дерзкивагь посто Н1ной во времени с высокой точностью, что при небольших расходах (.Х-50 мл/мин) весьма сложно. Кроме того, этому устройству ГфйсуЕци слех пющке вед остатки: 1. Спектры люминесценции снимаются ВЕра относительно высокой (комнатной) теси(Щ атуре, когда они носят диффузный характеру т.е. чувствительность и точност иденгйфикацни значительно ниже, чем для etRfjE gjJ ® снятьЕХ-псри более низких темпе.j arjpiax. ; ; 2, Скорость развертки спектра должна 0ыть, во 1файней мере, на яорядсж выше екордети прохождения хроматографическо- го вики, иначе ход концентрации компонвйта будет отражаться на форме спектра - 25 разом.

льноЗ

3. прохождении пика концентраций компонента через npoTO4HjTo кювету еиекгрометра спектр люминесценции снимаемся только в части вещества, находящегося в .-данный MotyieHT . 6 шовете.

4.Условие снятия максимального сигнала лпя этого устройства состоит в том газовый компонент был растворен

в микймвньном количестве растворителя, но это иритодит к диффузному смешению сосеШих пиков компонент, что ухудшает возмсйкности идентификации,

Цель изобретения - повышение чувстевФейьносги и точности определения за Gqet идёнтйфнк;ации разделенных компонентов в твердой фазе. ; Поставленна я нель достигается тем, . роедйнитепьный узел содержит гбрмеТвчиый Kqanyc и расшоложенную внутри вего ащаюшуюся многогранную призму с основанием, перпендикулярным оси. вращения, и закрепленную на теплопроводащем стержне, который помещен в рерШвуар с охлаждающей жидкостью. : ,На (. 1 изо ажена прЕвдцйиапьная схема вредлагаемсхго устройства на фиг. 2 - разрез А-А на фиг. 1.

Устройство содержит газовый хроматограф 1 с гфограммнымустройством 2, лжязанного соединительным узлом 3 с ; :Л1эм1шеоцвнгным спектрометре 4. Соединительный узел 3 выполнен в виде спектральной кюветы-криостата, содер-

ВьЕходящие их хроматографической колонки компоненты последовательно вымораживаются на гранях многогранной призмы 6, соединенной с теплопровоДящим . стержнем 7, опущенным в -сосуд Дюара с жидким азотом. Призма 6 при выходе очередного компонента поворачивается через редуктор 8, соединенный с шаговым искателем 9, управляемым от программного устройства 2, на соответствующий угол для осаждения на грань компонента. Угол.поворота многогранной Призмы равен 36О , где Ц - число граней призмы 6.

Для предотвращения конденсации части ксалионент на выходном конце капилляра 1О к нему подведено напряжениеот низковольтного трансффматрра, что обеспечивает нагревание конца капилл$фа Ю вследствие собртвенного омического сопротивления до температуры .

Герметичность кюветы с целью предотвращения конденсаций атмосферного СО, паров воды и т.д. достигается поддерживанием небольшого Избыточного дав- . ления в корпусе кюветы путем дросселирования паров испарившегося азота через каналы 12. Кроме того, пары азота, выхо-. дя в атмосферу, обдувают оптические окна

снаружи, предотвращая тем самым их Запотевание. Отверстие внутри призмы и теплопро1&одящего стержня служит для заправки сосуда Дюара. S жащей герметический корпус 5 и расположенную внутри него вращающуюся многогранную призму 6 с основаниема пер™ пенднкулярным оси вращения. Призма 6 закреплена на теплопроводящем стержне 7j помещенном в охлаждающий резервуар, например сосуд Дюара и посредством редуктора 8 и шагового искателя 9 соединена с программным устройством 2 хрома тографа,управляемь л. от детектфа. Капилляр Ю соединяет газовый хроматограф с корпусом спектральной кюветы, за фытым пробкой 11., Внутренний объем кюветы сообщается с атмосферой через каналы 12, .выходные отверстия котсрых расположены у оптических окон 13. Корпус кюветы, крышка пробки с кольцевым уплотнением 14, пробка 15 изготовлены ИЗ текстолита, фторопласта и пенопласта, соответственно. Ввод 16 с гибкой шиной 17 соединяет концевую часть капилляра с низковольтным трансформатором. Устройство работает следующим обПроцесс снятия спектральных характеристик в автоматизированном режиме аа, висит от того, гфименен ли в комплекгуюшем хроматографе детектор концентрацнв, работающий без ра ушения молекул комГпонента ( кагарометр, детектор по элект ронному захвату и т.д.) или детектор с , разрушением молекул анализируемого вещества (например, пламенно-всннзацисю- ный). В, первом случае программное, устрейство 2 включает шаговый искатель 9 при появлении в цепи и:змерения ciirHaла, в 3-4 раз превышающего Уровень шумов, что соответствует появлению компонента. После прохождерия пика компонента грань призмы продолжает смьшаться частым газом-носителем. При появлении следующего компонента подставляется сле дующая грань. При детекторах второго тй па процесс осуществляется в две стадии: вначале снимается только хроматограмма, причем в программном устройстве автоматически фиксируются времен выхода айкрв, затем производят вторичный aainycK пробы йри выключенном детекторе в с6ответствии со снятой программе. Подбор соответствующего спектра дляидентифика ции проводят по каталогу спектров визуально или с помощью ЭВМ, в память которой они заложены, В предлагаемом устройстве разделенная на компсдаенты в газовом кроматся рафе, смесь неизвестного состава, т.е. определенная количественно, Но не качест:венно, направляется в кювету-криостат для последовательного вымсраживаний в твердую фазу на гранях -охлаждаемой массивной прнзмы и последующей идентификации отдельных компонент по спектрам люминесценции при низкой температуре и всего вещества компонента сразу,. Таким образом, предлагаемое yqtpt cT во обладает следующими преимуществами перед известными: 1. Идентификацию компонент смесв ве дут по квазилинейчатым спектрам, облада ющим наибольшими индивидуа/1Ы{ым11 различиями . 2.За один : Зфоматографическнй аналвэ обеспечивается отбор 2О-ЗО компонентов для снятия квазилинейчатых спектров, т.е. в твердев фазе при низких температурах и в автоматическом режиме измерений. 3.Исключается влияние хода, конценграции при сохранении практической единорременности зфоматотрафического и люминесценпюго анализа многокомпонентны пробы . 4.ЦростотсЛ герметиз В1Ии кювегы иэбыточным давлением. 5.Анализируется одновременно все количество вещества, содержащееся в пщсе компонента, что приводит к повышению чувствительности и точности определения. Формула изобретения Устройство для люминесцентно-хроматографического анализа газовьос н жидких сред, содержащее газстый хроматограф, связанный соединнтепьным узлом с люминесцентным спектрометром, отличающееся Тем, что, с цепью повышения чуВ(Ствит0льности и точности анализа за счет идентификации разделённых компоненте в твердЫ фазе, соединительный узел содержит герметичный корпус и располсженную внутри него свсзмож- . ностью вращения многогранн гю призму с основанием, перпшдикулфным оси вращву ния, и закр.епленнухь на теплопроаодящем стержне, помещенном в охлаждающий резервуар. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе i.AnaE., Acla. 1977, № i, , p. 9-19. 2. Метолы - спутники в газовой хр. маТографии. М, Мир, 1972, с. 383386 (прототип).