Способ получения аморфного бора Советский патент 1981 года по МПК C01B35/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО БОРА

1

Изобретение относится к производству аморфного бора.

Известны способы получения аморфного бора металлотермическим восстановлением борного ангидрида или борной кислоты , в частности магнийтермический способ, при котором борный ангидрид спекают с магнием, обрабатывают спек кипячением в 15-20%-ном растворе соляной или серной кислоты с отделением осадка. Промытый и высушенный осадок прокаливают в вакууме при и после вторичной обработки 20%-ной соляной.кислотой получают аморфный бор, содержащий 92-94% бора 1.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения бора аморфного, заключающийся в том, что борную кислоту И.ПИ

бJ5pный ангидрид спекают с магнием, спек Обрабатывают концентрироваййь1м. раствором серной или соляной кисло-, ты при кипячении, осадок отделяют, промывают и сушат. После сушки осадок подвергают окислительной прокалке при 540-560°С на воздухе. Прокаленный осадок снова обрабатывают 20.%-ной серной или соляной кислотой,

2

осадок отделяют фильтрованием,промывают и сушат. В результате получают бор аморфный, содержащий 93-95% бора 2.

Обработка спека и прокаленного осадка кипячением в 20-30%-ном растворе кислоты обуславливает высокий расход кислоты, сопровождается резким выделением большого коли0чества бороводородов и, вследствие большой остаточной кислотности растворов, усложняет утилизацию последних.

Цель изобретения - сокргицение

5 расхода кислоты, обеспечение непрерывности процесса, улучшение санитарных условий труда и упрощение переработки маточных растворов.

Цель достигается тем, что соглас0но способу, включающему спекание борной кислоты или борного ангидрида с магнием, обработку спека серной или соляной кислотой,окислительную прокалку осадка и отделение его от ма5точного раствора, обработку спека кислотой ведут в присутствии маточных растворов при рН,равном 0,4-0,1 и температуре 7Рт..

При этом спек измельчают до раз0мера частиц 0,1-1,5 мм.

Технология способа состоит в следующем.

Борный ангидрид или борную кислоту смешивают с магнием и спекают.

Спек, измельченный до частиц размером 0,1-1,5 мм, смешивают с маточным раствором, нагретым до JO-90°C, и добавляют серную или соляную кислоту, поддерживая рН.равным 0,4-1,0. Процесс ведут в течение 2-4 ч при постоянной температуре . Затем осадок отделяют от раствора, промывают, сушат/ подвергают окислительной прокалке . Прокаленный осадок, снова обрабатывают кислотой, отделяют от раствора, промывают и сушат, получая аморфный бор.

Обработка спека кислотой при рН, равном 0,4-1,0 обеспечивает снижение расхода кислоты до нормы,близкой к стехиометрической,и,наряду с ведением процесса при 70-90°С,способствует снижению выделения токсичных газов.

Раствор после отделения осадка может быть использован непосредственно для получения борной кислоты и сульфата магния либо направлен на получение бормагниевых удобрений.

Промывные воды вместе с маточными растворами могут быть использованы при кислотной обработке спека.

Пример 1. Спек, полученный магнийтермическим восстановлением борного ангидрида и измельченный до размеров 1,0-1,5 мм, смешивают с маточными растворами и при перемешивании добавляют серную кислоту, поддеоживая рН равным 0,4 и температуру . Через четыре часа осадок отделяют от раствора, прор/швают и сушат. После окислительной прокалки сухого осадка и повторной обработки кислотой получают аморфный бор, содержащий 94,8% бора.

Пример 2. Спек, измельченный до 0,1-0,5 мм, смешивают с маточН1ЛМИ растворами и добавляют соляную кислоту, поддерживая рН равным 0,81,0 и температуру 70°С. Через четыре часа осадок отделяют от раствора, промывают, сушат, прокаливают на воздухе. После повторной обработки прокаленного осадка кислотой получают аморфный бор, содержащий 94,6% бора.

Технико-экономическая эффективность заключается в снижении расхода серной или соляной кислоты, улучшении санитарных условий труда вследствие ликвидации одновременного выделения больших количеств тЪксичных газов, в упрощении переработки маточных растворов, в возможности организовать непрерывный процесс.

Формула изобретения

осадка, кислотную обработку прокаленного осадка и отделение его от маточного раствора, отличаю щ и йс я Тзм, что, с целью сокращения расхода кислоты, возможности осуществления процесса непрерывно,улучшения санитарных условий труда и упрощения переработки маточных растворов, обработку спека кислотой ведут в присутствии маточных растворов при рН

равном 0,4-0,1 и температуре 70-90°С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

опытных установок уНИХИМа, Актюбинск, 1972.