Способ очистки газа от тетра-ХлОРидА КРЕМНия Советский патент 1981 года по МПК B01D53/14 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗА ОТ ТЕТРАХЛОРИДА КРЕМНИЯ

1

Изобретение относится к очистке газов от тетрахлорида кремния абсорбцией и может быть использовано в технологии очистки отходящих газов производства тетрахлорида кремния.

Известен способ очистки отходящих газов, содержащих четыреххлористый кремний путем абсорбции его раствором известкового молока, позволякяций эффективно уловить четыреххлористый кремний и продукты его гидролиза. Образующиеся в результате абсорбции кислые воды направляют в отстойнийи-нейтрализаторы и сбрасывают и j .

Недостатками способа являются большой расход известкового молока и безвозвратные потери четыреххлористого кремния.

Цель изобретения - сокращение расхода известкового молока и возможность рекуперации тетрахлорида кремния.

Поставленная цель достигается тем, что очищаемый газ предварительно рбрабатьюают кубовым остатком стадии ректификации сырца тетрахлорида. крем ния при (-10)-( с последующим ЕН1щеленивм тетрахлорида кремю1Я из кубового остатка нагреванием.

Способ осуществляется следующим образом.

Газы, содержащие тетрахлорид кремния, после охлаждения подшот в йассообменный аппарат, орошае в)1й кубовыми остаткаьт ректи4в кации т трахлорида кремния при (-10)-(-ЗО/ь. Выходящие из аппарата газы с целью удаления остаточных количеств тетрахлорида кремния направляют на а.бсорбцию известковьв4 молоком.

Поглощенный кубовьош остатками четыреххлористь кремшШ отпаривают при 70-80®С, конденсируют нап1 авляют в сборник технического В1юдукта, а кубовью остатки возвршвинот на поглощение.

, Пример. Газовую смесь, содержащую 6,3 o6.%.SICt4 в течение 5 ч со скоростью 6,6 л/ч пропускают при через насадочную колонку, заполненную 70 г кубовых остатков ре тификации сырца тетрахлорида кремния следующего состава, вес.%: SiCl40,3-0,7 48,0-61,0 SigCU 26,3-44.3 Выходящий из насадочной колонки газ содержит 0,1 Ьб.% SiCb при степени, поглощения 84% и направляется на окончательную очистку абсорбцией известковым молоком. Очищенный таким образом газ SiCl не содержит. П р и м е р 2. Газовую смесь, содержащую 2,1 00.% SlCl, в течение 6 ч со скоростью 7 л/ч пропускают при -23 С через насадочнз колонку, заполненную 70 г кубовых остатков, имеющих состав, аналогичный приведенному в примере 1. Выходящий из насадочной колонки газ содержит 0,018 об.% SiCI при ст пени поглощения 99,09% и направляетс на абсорбцию известковым молоком. П р и м е р 3. Газовую смесь, содержащую 20,3 об.% SiCK, в течение 2 ч со скоростью 3,5 г/ч пропускают при - через насадочную колонку, заполненную 70 г кубовых остатков, имеющих состав, аналогичный приведен ному в примере 1. Выходящий из насадочной колонки газ содержит 0,006об. SiCl при степени поглощения 99,6% и направляется на абсорбцию известко вым молоком. П р и м е р 4. 50 г раствора SICK в кубовых остатках полученного в условиях, описанных в примере 3, содержа щего 12,3 вес.% тетрахлорида кремни помещают в куб разгонной установки и при проводят отпарку Si014полученного SiCl46,} г, что составл 0 ет 98% от поглощенного количества продукта. Приведенные примеры показывают, что предварительная обработка очищаемого газа кубовым остатком стадии ректификации сырца тетрахлорида кремния при (-10)-(-30)С позволяет выделить основное количество продукта и резко снизить количество известкового молока подаваемого на доочистку газа. Проведение процесса предварительной обработки при температуре выше резко снижает степень поглощения StCl, а снижение температуры менее нецелесообразно из-за незначительного повьшения степени поглощения при этом. Использование предлагаемого способа позволяет сократить потери тетрахлорида кремния с выбросньми газами и снизить расход известкового молока. Формула изобретения Способ очистки газа от тетрахлорида кремния путем абсорбции его известковым молоком, отличающийся теМ) что, с целью сокращения расхода известкового молока и возможности рекуперации тетрахлорида кремния, очищаемый газ предварительно обрабатывают кубовым остатком стадии ректификации сырца тетрахлорида кремния при (-10)-(-30Г С с последующим выделением тетрахлорида кремния из Кубового остатка нагреванием. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Фурман Af.ft.. Рабовский Б.Г. Основы химии и технологии безводных хлоридов, М.. Химия, 1970, с. 169-170 (прототип).