Способ очистки четыреххлористого углерода Советский патент 1975 года по МПК C07C17/38 

, . :. / .. „. ЙЗ(5бре ение относится к способам очвиУг-г юи четырезсхпористого углерода, находящего применение в качестве растворителя.; Одним из .основных; спосббоэ производства чет еххлб истого углерода является .способ бэна, - заключаюшийся в хдориро- ; вании сероуглерода хлором. С S 2 + ЗС1 2 - 4 2 с последующим взаимодействием бёраэовав-шейся монохлористой серы с сероуглеродом CCf. ....«i .;, -З -, Получаемый ИЗ cepoyt nepoда четырех- хлористый углерод содержит примеси сероуглерода и {хЯорйдЩ серы, полное отделе-. ние которых физическими методами невозможно. Основные потребителя четыреххлористогр углерода - производство фрёоноВ | эпектро- тетшическая промышленность и другие, могут применить продукт, содержащий не бо- ..е 500 ,PS%) чушесей тнопро- изврдныэс, Известен способ очистки четыреххлористогО углерода от сероуглерода и хлори- дов серы путем нейтрализации водным щелочнъш раствором для разложения хлоридов серы С 1ТОСЛедующёй двухстадийноЙГ; перегонкой ддя отделения от органических л неорганических примесей. Для известного способа характерны недостаточно высокая степень очистки и образование большого количества сточных вод. .-, ; - :; . . С целью пов:Ы:Щён;ия степени очистки и иcк iючёния образования количестУва сточных вод, предлагается исходный четыреххЛористьгй углерод сначала обраба тывать воДньп раствором хлористого железа, затем металлическим железом в водной среде с последующей обработкой полученной при этом реаюпюнной массы шелочным агентом. Предпочтительно непользовать водный раствор хлористого железа 30-45%-ной 3496 кошеятрации и обработку этим раствором арк: ТО-бб С. Желательно водный paotaop хлористого железа предварительно получить .пугед дЦ 1иеЕшя о аау«о«адго«Гв процессе хлорнсто го железа щ хясрвсго железа tlpmiecc очистки осуществляется еле дующим .f . Четьфеххлористый углерод, содержащий ;о 10% примесей моно- и дихлоридов се Ы и до 0,04% сероуглерода контеистируют с растворами хлористого железа с концеит рацией 30-45% при 7р-85°С в жидкой или паровой фазе; в аппарате барботажного или колонного типа. При этом практически мгновенно проис ходит окисление двухвалентного железа до трехвалентного за счет активного хлора хлоридов серы с образованием элементарной серы, Вмрсте с v теМ( за счет присутствия значитеу1ьного избытка каталитической массы хлоридов железа остаточный сероуглерод превращается в четыреххлористый уг лерод,, и отгоняемьШ продукт сюйновится практически свободным от указанных приме -сей. За счет частичного гидролиза хлори/о ов серы по схеме 5„С1 .4Нс1 з5 So г 2 получаемый прйдукт Содержит примеси хло° ристого аодорода и сернистого ангидрида. Для отделения этих примесей четырех, I хлористый.углерод барботируют при 7О« через слой воды и металлического железа в виде стружек или лома. При этом происходит реакция образо аНИН хлористого желеэд, а остатки сернист . го газа совместно, с парами че ыреххлсристого углерода поступшот в следующий - третий аппарат (аппарат барботажного типа или насадочная колойна) с раствором едко Го натра или.известкового молока. Здесь происходит процесс полной нейтрй лизациН Четыреххлористого уг|1ерода от остатков кислых газов./ Очищений чфтыреххлористый углерод испаряется при и.постдаает в систему кокдейсаиии, охлаждения в отделе-, ния от водкой феиэы, с продуктсГм ; в виде азе тропа четыреххлористый угле род/вода на- втьего но «аду «nngpi au При уртановйвщемря процесое Юря1ду о . обрй9оавнием хлористого железа во вто.. IpoM аппарате происходит частячс(ов6од(&таво яение сервистся о газа ыдвпяютямся водоро дом до сероводорода и одновреиеняое взаимодействие тюслеш его с поступающим . . -.. „.„,-1 сернистым газом с образованием серы. На это обстоятельство указывает некоторое количество образующейся серы во втором аппарате и практически полное отсутствие водорода в абгазах стадии конденсации и охлаждения четыреххлористогоуглерода. По мере перевода всего количества хлористого железа в хлорное, реакпионная маоса из первого аппарата выводится и , фильтруе1Ч2я. -О6ад01с) кристаллической серы Промывается небольщим количеством горячей воды или пропаривается острым паром и сушится. Сера используется как товарный.i ogykT) или возвращается в производствосероуглерода. Промывные воды, содержащие чистое хлорное железо, передаются--в цикл приготовления хлористого железа контактированием железом и с раствором xnopBcrrcfti железа из второго аппарата поступают на окисление вновь в -первый аппарат. Главная часть фильтрата от осадка серы, представляющая собой раствор хлористого железа, используется в промышленности в BHife 35-40%-ныж водных растворов xnpp f iHorcJ) железа, а небольшая часть вновь i вводится в реакцию с металл и чгёским железом, и в виде хлористого железа используется в первом аппарате. Раствор сульфита - бусульфита натрия, образующийся 9 третьем аппарате с концентрацией 8-20%, передается в производство сернистого ангидрида. Небольшое количество воды, отделенной от четыреххлористого углерода при кондеввЯ И охлаждении а еотропа, используется для приготовления раотворов хлористойо. железа Получаемый р выходом до 1ОО% целевой продук содержит 0,01% сероуглерода. Пример. 6300 г (3938 мл) четыреххлористого углерода-сырца, содержащего, вес. %: СС1 91.96 а 5с1 рюиввют со скоростью 100 мл/час в eaxtop в который загружают 6ОО мл 845 гХ35,8%-ного хлористого железа. Температуру в реакторе поддерживают . Пары четьфеххлорнстого yrnepoiii а нэ первого по ходу реактора, содержащие кисльте газы ( О НП 1 Wx/U.™-, 2у. поеттпа-. ют во второй реактор, в который загружают 300 мл воды и 100 г металлических стружек. Температл у в реакторе поддерживают8O-90°G. Выходящий из второго реактора .: реххлористый углерод, содер жащий КисльгЬ сазы, подают в третий реактор, загруженный 6ОО г 4О%-ного едкого натра. Температуру в третьем реакторе поддер)Лявают 75--85°С. Выходящий из третьего реактора четыреххлористый углерод конденсируется. Получают 5780 г четьфеххлрристого углерода, содержащего О,О1% сероуглерода и 240 г воды. Выход четыреххлористо- го углерода -99,7%. В первом реакторе получают 195 г /се ры и 90О г 43%-ного раствора xnojJHoro железа. .. Во втором реакторе прореагировало во г железа, образуется Г- 455 Г 4О%-ного хлористого железа, а также 3,7 г Серы. . . , - .. ; . -,. -. , В третьем реакторе .получают 55О г раствора сульфитбисульфита натри Предмет изо б р е т е н и я . Способ очистки четырезсхлористого углерода от сероуглерода и хлоридов серы с . применением обработки щелочным areinoM . перегонки и выделения целевого продук А известными приемами, р т л и ч а ю щй; d я .тем, что,-о цепью повьпйення -Степе ни очистки и исключения образования боль. Д1его количестве сточных 4од. исходный че ты{)еххлорястый углерод сначала обрабат1ывают водньп растйоррм хлористо желе-, за, затем металлическим железом в бодноШ среде с последующей обработкой , полученной при РТОМ реакционной г. вссы щелоч- йым агентом. 2.Способ по п. 1, о т п н ч а юший«ч с я тем, что используют водный раствор хлориотогр железа 35-45%--ной концентра ; ЦИИ.,- ; ; . . .: . ..; ,.,. 3.Способ ПО пп 1 И 2, О т я и ч а - ю щ и и с я тем,, что обработку водным раствором хлористого железа ведут при .;.;.,-- .,-; : . ;.. . 4.Способ по п. 2, о т л и чают и с я -тем, что водный.раствор хлористого железа, полученный в процессе, смешшва- Ют с хлорным железом и направляют в процесс очистки.