Способ получения фосфорной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C01B25/46 

(54) ( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

1

Изобретение относится к способам получения очипденных растворов фосфорной кислоты и может быть использовано для производства технических, кормовых и пищевых солей.

Известен способ получения форсфорпой кислоты, включающий разложение фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с одновременным измельчением до тонины помола 0,2-5 мкм и при 25-60°С с последующей кристаллизацией и отделением сульфата кальция. Получают фосфорную к.ислоту,-содержащую в качестве примесей железо, алюминий, фтор, сульфат-ион 1.

Недостатками этого способа являются повышенное содержание примесей, безвозвратный расход реагента - (серной кислоты) и сложность процесса.

Известен также способ получения фосфорной кислоты, вклю« ающий разложение фосфатного сырья серной кислотой в смеси с алифатическим спиртом (бутиловым, амиловым) при соотношении твердой и жидкой фаз, равным 1:2,5-4,5 при слабом перемещивании с последующим отделением спиртовой фазы от твердого остатка, обработкой ее водой, выделением фосфорной кислоты, отгонкой спирта от водного раствора дистилляцией, возвращением спирта в процесс. Получают 73%-ную фосфорную кислоту, из которой примеси удалены на 81 - 860/0 2.

Недостатками этого способа являются сложность процесса, безвозвратный расход реагента - серной кислоты, повышенное содержание примесей, %: R,O - 0,22, F - I.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет сокращения числа стадий, а также исключение расхода серной кислоты и снижение содержания примесей в продукте.

Поставленная цель достигается способом получения фосфорной кислоты, заключающимся в обработке фосфатного сырья алифатическим спиртом при отношении твердой и органической фаз, равном 1:(1-2) при скорости перемешивания. 20-100 м/с с помрщью мелющих тел при весовом отно0шении заполнения сырья к мелющим телам, равном 2-10°/о, отдел-ении смеси кислоты с органической фазой от твердого остатка.

отделении фосфорной кислоты от органической фазы и в последующем возвращении ее в процесс.

При указанных условиях проведения процесса происходит механическая активация, за счет чего происходит разрыв связей и освобождение ионов из кристаллической решетки. Величина скорости перемешивания менее 20 м/с недостаточна для разрыва связей, что в итоге приводит к получению фосфорной кислоты пониженной концентрации, а повышение скорости перемешивания более 100 м/с экономически нецелесообразно. Отношение заполнения сырья к мелющим телам менее 2% значительно снижает производительность оборудования, а увеличение отношения более 10% не позволяет добиться степени извлечения фосфатного сырья более . При отношении твердого к органической фазе менее 1 недостаточна степень извлечения из сырья, при онтношении более 2 увел11чивает- ся содержание примесей в фосфорной кислоте.

Пример 1. 300 г хибинского апатитового концентрата, содержащего 39,2% , смешивают с 300 г изопропилового спирта, содержащегЪ 20% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в аппарате планетарного типа при 20°С и скорости перемешивания 100 м/с в течение 30 мин. Отношение заполнения сырья к меЛюЩим телам составляет 2%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 42,9% Ра.Оу и следы фтора. Степень извлечения из чапатита 96%. Содержание примесей 0,17% ,

Пример 2. 300 г концентрата из фосфоритов Каратау, содержащего 28,5% , смещивают с 450 г пропияового спирта, содержащего 30% воды. Полученную смесь активируют в вибрОмельнице при 15°С и скорости перемешивания 50 м/с в течение 1 ч. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 10%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 39,2% и следы фтора. Степень извлечения из фосфорита 93,5%. Содержание примесей 0,227 Пример 3. 300 кг концентрата Ено-Ковдорского аппатита, содержащего 33,3% 1а, смешивают с 600 г этилового спирта, содержащего 15% воды. Полученную смесь подвергают механической активации в планетарной мельнице при 17°С и скорости перемешивания 20 м/с в течение 45 мин. Отношение заполнения сырья к мелющим телам составляет 5%. Затем отделяют твердую фазу от смеси фосфорной кислоты и спирта. Смесь подвергают дистилляции, в результате получают фосфорную кислоту, содержащую 51,1% Степень извлечения PiOff 96%. Содержание примесей 0,26%. Использование предложенного способа позволит упростить процесс за счет проведения его в рдну стадию в течение 30- 60 мин при 15-20°С, сократить содержание примесей в кислоте до 0,17-0.26 и исключить использование серной кислоты.

ормула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфатного сырья алифатическим спиртом при перемешивании, отделение органической фазы от твердого остатка и фосфорной кислоты от органической фазы с последующим возвращением ее в процесс, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет сокращения числа стадий, исключения расхода серной кислоты и снижения содержания примесей в продукте, обработку ведут при отношении твердой и органической фаз, равном 1: (1-2), а перемешивание ведут со скоростью 20-100 м/сек с помощью мелющих тел при отношении заполнения сырья к мелющим телам 2-10 вес. %.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Патент Великобритании № 1144806, кл. С 1 А, 12.03.69.