Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C01B25/46 

сы

1

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной сернокислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом.

Целью изобретения является упрощение процесса, устранение инкрустации оборудования при сохранений высокой степени экстракции кислоты.

Пример 1. Фосфорную кислоту экстрагируют безводным нормальным амиловым.спиртом из раствора, полученного из марокканского фосфорита. . Фосфорная кислота содержит 50% , и примеси в зависимости от содержания , ч./мпн: железо 4070, алюминий 2200, магний 8460, кальций 2500, ванадий 460, марганец 80,- а также 0,15% сульфат-иона. 1 л/ч указанной кислоты совместно с 0,25 л/ч рециркулируемого промывного раствора обрабатывают в пятиступенчатом проти- воточном аппарате при перемешивании 6 л/ч спирта, в котором содержится 60 мл концентрированной серной кислоты, что соответствует 1,12 М HjP04, связанной с катионами. Объемное соотношение органической и водной фаз

В случае, когда зону смешения предварительно не заполняют водной фазой и водную фазу диспергируют в органической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоны образуются отложения, которые необходимо удалять. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фа

10 ЗУ составляет 97,4%. Экстракт содер жит органические примеси в виде хло пьевидного объемистого осадка, кото рые извлечены из водного раствора совместно с фосфорной кислотой.

If В прототипе экстракцию фосфорной кислоты ведут алифатическим спиртом из 10%-ного раствора при соотношени органической и водной фаз 4:1. При

20

этом спирт диспергируют в водном ра

творе, но зону смешения предварител но им не заполняют. Степень извлечения фосфорной кислоты в органичес кую фазу составляет 95-98%. Водную фазу перекачивают с помощью насоса 25 Вследствие этого из водного раствор выпадают инкрустирующие отложения.

Пример 2. Фосфорную кислоту полученную из фосфата Курибга и име щую, %: 46,2, FeO,27; А10,21; Mg

при экстракции составляет 4,8:1. Пе- 30 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и

ред экстракц ией зону смешения заполняют водной фазой. В процессе экстракции в зоне смешения поддерживают объемное соотношение органической и водной фаз 0,33:1, при этом в водной фазе диспергируют органическую.

Процесс проводят 24 ч. Получают 423,1 г/ч рафината с содержанием Рг0 2,55%. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 98,6%. Рафинат обладает хорошей текучестью и может транспортироваться с помощью дозирующего поршневого насоса. В колонне с сетчатыми тарелками из рафината отгоняют спирт в результате дистилляции с помощью пара, подаваемого противотоком.

В процессе экстракции мешалки и другие элементы конструкции, соприкасающиеся с водным раствором, остаются сврбодными от инкрустаций. Реэк- стракцию фосфорной кислоты из отделенной органической фазы осуществляют водой в 10-ступе,нчатой экстракционной колонне с соотношением воды к экстракту, равным 1:6. Получают очищенную фосфорную кислоту. Имеющую 34,5% , по ч./млн Fe, А1, Mg, Са, V, Мп, 100 ч./млн SOV35

40

20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/ч подают в колонну системы Кюни, имею щую внутренний диаметр 60 мм и 30 практических тарелок. Противотоком подают.в 7,2 раза больше спиртовой смеси, состоящей из 75% амилового спирта и 25% изоамилового спирта, о разующегося при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно вводят 76,5 мл концентрированной серной ки лоты, содержащей 5,5% воды. Соотношение фаз в процессе экстракции 7,2:1. Активную часть колонны заполняют неочищенной кислотой и дисперги

45 руют в ней органическую фазу, причем граница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделения. Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм 300 мин . Объемное отношение органиgQ ческой фазы к водной в зоне смешения поддерживают равным 0,43:1. Получают 1,17 кг/ч рафината, содержащего 124,5 г . Степень извлечения фос форной кислоты в органическую фазу составляет 97,6%. В течение 8 сут ко лонна и измерительно-технические устройства остаются свободными от от ложений. Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру.1 и

78512

В случае, когда зону смешения предварительно не заполняют водной фазой и водную фазу диспергируют в органической, уже через 18 ч на мешалке четвертой экстракционной зоны образуются отложения, которые необходимо удалять. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фа10 ЗУ составляет 97,4%. Экстракт содержит органические примеси в виде хлопьевидного объемистого осадка, которые извлечены из водного раствора совместно с фосфорной кислотой.

If В прототипе экстракцию фосфорной кислоты ведут алифатическим спиртом из 10%-ного раствора при соотношении органической и водной фаз 4:1. При

20

этом спирт диспергируют в водном

творе, но зону смешения предварительно им не заполняют. Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 95-98%. Водную фазу перекачивают с помощью насоса. 25 Вследствие этого из водного раствора выпадают инкрустирующие отложения.

Пример 2. Фосфорную кислоту, полученную из фосфата Курибга и имеющую, %: 46,2, FeO,27; А10,21; Mg

30 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и

0 0,56; Са 0,04; V 0,01, 0,13,- и

5

0

20 ч./млн Мп, в количестве 1,5 л/ч подают в колонну системы Кюни, имеющую внутренний диаметр 60 мм и 30 практических тарелок. Противотоком подают.в 7,2 раза больше спиртовой смеси, состоящей из 75% амилового спирта и 25% изоамилового спирта, образующегося при оксосинтезе. В спиртовую смесь предварительно вводят 76,5 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 5,5% воды. Соотношение фаз в процессе экстракции 7,2:1. Активную часть колонны заполняют неочищенной кислотой и дисперги5 руют в ней органическую фазу, причем граница раздела фаз возникает в нижней трети верхней зоны разделения. Число оборотов мешалки (диаметр 40 мм ) 300 мин . Объемное отношение органиQ ческой фазы к водной в зоне смешения поддерживают равным 0,43:1. Получают 1,17 кг/ч рафината, содержащего 124,5 г . Степень извлечения фосфорной кислоты в органическую фазу составляет 97,6%. В течение 8 сут колонна и измерительно-технические устройства остаются свободными от отложений. Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру.1 и

получают очищенную кислоту, имеющую 33,9% PjOff, ПО/-1 ч./млн Fe, А1, Mg, Са, V, Мп, 100 ч./млн . Опыт повторяют с теми же расходами фаз, но активную часть колонны заполняют спиртом и границу раздела фаз поддерживают в нижней зоне разделения. В этом случае водньй раствор кислоты диспергируют в спирте. Объемное соотношение органической и водной фаз в зоне смешения составляет 9:1. В этом случае степень извлечения фосфорной кислоты в спирт составляет 96,2%. В течение 2 ч работы колонны на мешалке и других элементах конструкции образуются отложения.

Пример 3.В восьмиступенчатом противоточном аппарате из 1 л/ч неочищенной фосфорной кислоты Фалабор- ва, имеющей следующий состав, мас.%: 41,5, Fe 0,43; Al 0,19; Mg 1,20; Са 0,10; S0 0,11,- 38 ч./млн V и 180 ч./мпн Мп, экстрагируют фосфорляет 92,5%. Экстракт содержит орга- нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом состав- . ляет 1,5%, вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт.

10

Фррмула изобретения 1. Способ очистки фосфорной кисложением природных фосфатов, включающий экстракцию ее амиловым Ъпиртом в нескольких последовательных зонах 15 смешения и разделения фаз при проти- воточной подаче реагентов и диспергирование спирта в кислоте, отделение насьш1енного кислотой спирта от обедненного водного раствора, реэкстрак- 20 цию фосфорной кислоты водой с отделением продукта от регенерированного спирта и возврат спирта на экстракцию, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ную кислоту 8,2 л/ч насьщенного водой 25 устранения инкрустации оборудования амилового спирта, в который добавля- при сохранении высокой степени эк13678514

ляет 92,5%. Экстракт содержит орга- нические примеси из водного раствора, унос водной фазы с экстрактом состав- . ляет 1,5%, вследствие чего необходимо дополнительно очищать экстракт.

10

Фррмула изобретения 1. Способ очистки фосфорной кисло

Изобретение относится к способу очистки фосфорной кислоты, полученной серно-кислотным разложением природных фосфатов, с помощью жидкостной экстракции амиловым спиртом. Целью изобретения является упрощение процесса, I устранение инкрустации оборудования при сохранении высокой степени экстракции кислоты. Процесс осуществляют в нескольких последовательных зонах смешения и разделе-ния фаз при противоточной подаче реагентов при объемном соотношении спирта и кислоты 4,8:1 в случае безводного спирта и 7,2:1, и 8,2:1 в случае насыщенного водой спирта. Зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой и спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирта и кислоты

ют 40 мл/ч концентрированной серной кислоты. Предварительно зону смешения заполняют исходным раствором фосфорной кислоты и спирт диспергируют в зо водной фазе, при этом в зоне смешения поддерживают объемное отношение органической и водной фаз 0,54:1. Степень экстракции кислоты составляет 95%. Экстракт бесцветный и не содержит твердых взвесей.

Реэкстракцию фосфорной кислоты проводят аналогично примеру 1 и получают очищенную кислоту, содержащую 32,6% , по 1 ч./млн Fe, Al, Mg, 40 Са, V, Ш, 110 ч./млн S02.

При диспергировании водного раствора в спирте объемное соотношение органической фазы в водной зоне сме35

стракции кислоты, спирт и кислоту н экстракцию подают в объемном соотно шении, равном 4,8:1 в случае безвод ного спирта, или 7,2:1, или 8,2:1 в случае насьш1енного водой спирта, зо смешения перед экстракцией заполняю кислотой., причем спирт и кислоту по дают в таком количестве, при которо в каждой зоне смешения устанавливаю и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1

тем, что очистке подверщ и и с я

шения устанавливается 7,3:1. Степень g гают фосфорную кислоту, содержащую экстракции фосфорной кислоты состав- 41,5-50% PjOy.

о

0

5

стракции кислоты, спирт и кислоту на экстракцию подают в объемном соотношении, равном 4,8:1 в случае безводного спирта, или 7,2:1, или 8,2:1 в случае насьш1енного водой спирта, зоны смешения перед экстракцией заполняют кислотой., причем спирт и кислоту подают в таком количестве, при котором в каждой зоне смешения устанавливают и поддерживают объемное соотношение спирт:кислота, равное (0,33-0,54):1.

3.Способ ПОП.1, отличаютем, что очистке подверщ и и с я