Способ получения кремнефтористоводо-РОдНОй КиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C01B33/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ

КИСЛОТЫ

ляют до отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте равного 6,2-7,5.

К тому же смешивание ведут до содержания фтористого водорода в кремнефтористоводородной кислоте равного 70-80 масс./о.

Пример . В реакционный аппарат (форреактор) непрерывно подают промытый кварцевый песок. Сюда же подают концентрированную кремнефтористоводородную кислоту от предшествующих получений (или специально приготовленную) с масовой долей 48Р/0На входе в форреактор кислоту смешивают с фтористым водородом. Фтористый водород подают в таком количестве, чтобы молярное соотношение суммы фтора и суммы кремния в поступающем в реактор потоке было в пределе 6,2-6,5. По заполнении аппарата до уровня перелива работу переводят на циркуляционный режим. При этом раствор с помощью циркуляционного насоса забирают из верхней части аппарата через, фильтр, представляющий собой перфорированное кольцо с закрепляемой на нем с наружной стороны фильтрующей тканью (фторлон, хлорин и др.). Режим перемешивания в аппарате турбулентный. Фтористый водород с переходом на циркуляционный режим подают в таком количестве, чтобы молярное отношение суммы фтора к сумме кремния в выводимый из верхней части аппарата кремнефтористоводородной кислотЫ было 6,2. Температуру потока в реакторе, нагревающегося за счет теплоты реакции, поддерживают не выще 35°С (18- 25°С) путем охлаждения циркуляционного потока в холодильнике рассолом. Пары фтористого водорода с примесью паров воды конденсируются в обратных конденсаторах и возвращаются в аппарат.

Получающуюся кремнефтористоводородную-кислоту в соответствии с заданной скоростью непрерывно отводят из циркулирующего потока в емкость, где отнощение суммы фтора к сумме кремния корректируют частичной подачей двуокиси кремния или газообразного фтористого кремния (SiF) до соотнощения 6,2.

Откорректированный (по соотношению суммы фтора к сумме кремния) 75-80/о-ый раствор кремнефтористоводородной кислоты циркуляционным насосом подают через холодильник и фильтры (где отделяют механические примеси) в сборник. В сборнике кремнефтористоводородную кислоту разбавляют дистиллятом (или бидистиллятом) до требуемой концентрации и после подтверждения соответствия ее направляют в автоматы разлива для затаривания.

Выход продукта (считая на ЮО /о-ную Ha.SiFg) составляет, мае. % по SЮг. 94,2; по HF 97,6. Скорость растворения двуокиси кремния 10,2 г/с.

Понижение концентрации кремнефтористоводородной кислоты ниже 48 мае. % приводит к значительному снижению скорости растворения двуокиси кремния, и соответственно, к повышению продолжительности процесса, а верхчний предел концентрации ограничивается количеством воды, образующейся в результате реакции. Снижение отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте ниже 6,2 приводит к снижению скорости растворения двуокиси кремния, и соответственно, к повышению продолжительности процесса.

Повышение указанного отношения больше 7,5 нецелесообразно, поскольку не приводит к дальнейшему повышению скорости растворения двуокиси кремния.

Пример 2. Способ осуществляют так же, как в примере 1, но двуокись кремния растворяют в 70%-ной кремнефтористоводородной кислоте, насыщенной фтористым водородом, и отношение суммы фтора к сумме кремния в продукте, выводимом из зоньг реакции и поступающем на удаление избытка фтористого водорода, поддерживают равным 7,5. Удаление избь1тка фтора осуществляют контактированием с кремневой кислотой. Содержание фтористого водорода в растворе кремнефтористоводородной кислоты равно 70 мае. %.

Выход продукта составляет, мае. %: по SiO;j 94,1, по HF 97,3. Содержание основного вещества в расчете на 100% -ную H4,SiF6 99,6%. Скорость растворения двуокиси кремния 18,2 .г/с.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет сократить время процесса за счет повыщения скорости растворения двуокиси кремния с 3,1-3,4 г/с до 10,2-18,2 г/с, повысить выход продукта по SiO с 44,05 до 94%; по HF с 76,51 до 97,6%, а также

осуществить высокопроизводительный циклично-непрерывный процесс получения кремнефтористоводородной кислоты, -что обеспечивает значительные экономические преимущества за счет сокращения количества нестандартного оборудования, сокращения численности обслуживающего персонала, повыщения коэффициента использования оборудования.

Формула изобретения

1.Способ получения кремнефтор1 стоволородной кислоты путем взаимодействия двуокиси кремния и фтористого водорода, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса за счет повыщения скорости растворения двуокиси кремния и повышения выхода продукта, перед взаимодействием фтористый водород смешивают с 48-80/о-ной кремнефтористоводородной кислотой, а взаимодействие осуществляют до отношения суммы фтора к сумме кремния в продукте равного 6,2-7,5.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешивание ведут до содержания фтористо5833495, 6

го водорода в кремнефтористоводородной1. Технологический регламент № 7/1023

кислоте равного 70-80 мас./о.производства кремнефтористоводородной

Источники информации,кислоты реактивной квалификации. 1979,

принятые во внимание при экспертизес 13-18 (прототип).