Способ определения гидроокиси натрия Советский патент 1981 года по МПК C01D1/04 G01N27/46 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРООКИСИ НАТРИЯ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения гидроокиси натрия, и может быть использовано при анализе объектов, содержащих также аммиак и натриевые соли слабых кислот: угольной, сернистой, уксусной, муравьиной и т.д.

Известен способ определения гидроокиси натрия путем титрования 0,5 спиртовым раствором соляной кислоты в среде этилового спирта в присутствии хлорида натрия 1. .

Однако на результаты определения гидроокиси натрия этим способом оказывает значительное влияние содержание воды в этиловом спирте, а также применение больших количеств хлористого натрия, которые вызывают зна-. чительную ошибку в работе стеклянных электродов.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ- определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты 2..

Однако этот спосдб не позволяет определять гидроокись натрия в присутствии солей и аммиака. При этом

следует отдельно установить содержание аммиака, для чегонеобходимо отделить аммиак от щелочи перегонкой, а это делает способ длительным и трудоемким.

Цель изобретения - упрощение процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями слабых кислот.

Поставленная цель достигается

0 тем, что титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона ls(5-15).

Водно-ацетоновая среда при объемном соотношении воды и ацетона

5 1:(5-15) позволяет дифференцированно определять едкий натр в присутствии аммиака или щелочных солей слабых кислот,. При уменьшении объемйого соотношения воды и ацетона ниже 1:5

0 скачок потенциала становится раз «тым; дальнейший рост содержания воды приводит к исчезновению скачка потенциала - условия титрования приближаются к водным. При увеличении

5 соотношения вода и ацетона выше 1:15 равновесное значение устанавливается плохо, наблюдается дрейф потенциала, так как поверхность электрода блокируется осадком солей натрия не0растворилых в ацетоне. При уставовлении оптимальных соотношений воды И ацетона учитывается и количество водЫ| добавляемое вместе с титрантом водным раствором соляной кислоты. Способ осуществляют следующим образом. В стакан емкостью 250 мл помещают 1-5 мм анализируемого водного раствора пробы,добавляют 10-75 мл ацетона и титруют 0,1 н.водным раствором соляной кислоты из микробюретки.Титрование проводят на рН-метре типа рН-340 рН-262 с использованием электродной пары: стеклянный индикаторный и хлорид- серебря ньМ электрод сравнения с обычным заполнением насыщенным водным раствором хлорида калия. Перемешивают раствор магнитной мешалкой. По данным титрования строят график и находят конечную точку титрования (КТТ). При этом следует вносить поправку на кислотность каждой рабочей партии ацетона, длячего смесь 1-5 м дистиллированной воды и 10-75 мм ацетона титруют 0,1 н. водным раствором едкого натра. В связи с тем, что ацетон содержит кислые примеси, поправку на холостой опыт поибавляют к объему, затраченному на титрование гидроокиси натрия. Содержание едкого натра определяют по формуле ( УоУН-40 а где Vj - объем соляной кислоты, затраченной на титрование гидроокиси натрия, МЛ} VQ - объем 0,1 н. гидроокиси натрия/ затраченной на холостой опыт, мл н - нормальность соляной кислоты 40 - молекулярный вес гидроокиси натрия; а - аликвотная часть анализируемого раствора, мп. Пример . Определение гидрооки си натрия в водном растворе, содержащем 0,56 г/л аммиака и 1,76 г/л карбоната натрия. В стакан для титрования помещают 1 мл анализируемого водного раствора, добавляют 10 мл ацетона и титруют 0,1 н. водным раствором соляной кислоты. На достижение КТТ затрачено 0,97 мл 0,1 н. соляной кислоты (с учетом поправки на кислотность ацетона). Взято щелочи 3,96 г/л. Найдено щелочи 3,98 г/л. Относительная ошибка 2%. Аналогичные результаты получают и при соотношении воды и ацетона в КТТ 1:8,5 и 1:15. Предлагаемый способ позволяет, значительно упростить процесс по сравнению с известным. Наличие воды в среде и титранте обеспечивает надежность работы потенциал -из меряющей системы и увеличивает срок службы электродов. Упрощение , достигается также применением титранта в виде водного раствора. Ацетон является легко доступным растворителем. Формула изобретения Способ определения гидроокиси натрия потенциометрическим титрованием водным раствором соляной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса при анализе смеси с аммиаком и щелочными солями слабых кислот, титрование проводят в водно-ацетоновой среде при объемном соотношении воды и ацетона 1:(). Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР . 362236, кл. G 01 N 27/46, 1970. 2.Zeitschrift fUr anafitische Cbemie, 1962, т. 189. 5. с. 396.