Способ определения солей органических оксикислот Советский патент 1988 года по МПК G01N31/16 

Из/эбретеиие относится к анашити- ческой химии, а именно к способам количественного определения солей окси- Карбоновых кислот в присутствии щелочи и соды, и может быть использовано 8 сульфатцеллюпозном производстве йри анализе черных щелоков.

Целью изобретения является повьше- 1||ие избирательности определения, уп- {вощение способа и сокращение времени фпределения.

Способ осуществляют следующим образом.

8 стакан для титрования помещают анализируемую пробу (соль оксикислоты :з смеси со щелочью и содой), разбавляют ацетоном до определенного объем и добавляют этиленгликоль до определенного соотношения. Получанную смес титруют потенциометрически 0,1 н. ра ilTBopoM HCl,, приготовленным в смеси .щетона и эгиленгликоля в объемно соотношении 7:3, используя стеклянный и каломельный электроды. Титрование проводят до третьего скачка потенциа Jia при постоянном перемешивании раст бора на магнитной мешалке. Первый скачок соответствует нейтрализации Свободной щелочи и 1/2 углекислого Калия или натрия, второй скачок - толной нейтрализации их смеси и тре- ий скачок соответствует нейтралиэа- i(HH соли оксикислоты. I Массовую долю соли оксикислоты (X ф % рассчитывают по формуле

(V, - Vi)- N-3-100g ,

фде Vj - объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы едкого калия (или натрия), углекислого калия (или натрия) и соли оксикислоты (объем соляной кислоты, из- расходованньй на достижение третьего скачка потенциала) мл

V - объем соляной кислоты, пошедший на титрование суммы едкого калия (или натрия) и углекислого калия (или натрия) , мл j

N - нор.мальность соляной кисло- ты

Э - мг-эквивалент соли оксикис- лоты;

g - навеска пробы, г. П р и м е р 1. Исходная смесь содержит едкий калий, углекислый калий

X

Q

5 Q 5 Q

О 5

-д

с

5

и 27,0 мг, соли молочной кислоты (раствор в этиленгликоле).

В стакан для титрования помещают анализируемую смесь, разбавляют эти- ленгликолем до 20 мп, добавляют 40 мп ацетона и титруют соляной кислотой до третьего скачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентности затрачено 1,9 мл 0,1 н. раствора НС1, на достижение второй точки эквивалентности затрачено 2,6 мл и на достижение третьей точки эквивалентности затрачено 4,7 титранта. На титрование лактата калия затрачено 4,7 - 2,6 2,1 мл НС1.

Найдено лактата калия 26,88 мг. Относительная ошибка определения .- 0,4%. Объемное процентное соотношение ацетон:этиленгликоль с учетом объема титранта 67:33.

П р и м е р 2. Исходная смесь содержит 54,0 мг у-лактона D-арабоно- вой кислоты, щелочь и углекисльй калий.

В стакан для титрования помещают 54,0 мг -лактона D-арабоновой кислоты, приливают 5 мл 0,1 н. раствора едкого кали в этиленгликоле, 15 мл этиленгликоля, добавляют 60 мп ацетона и оставляют на 30 мин для омыления лактона. По истечении указанного времени полученный раствор титруют 0,1 н. раствором НС1 до третьего скачка потенциала. На достижение первой точки эквивалентности затрачено 1,3 мл 0,1 н. раствора НС1, на достижение второй точки эквивалентности затрачено 2,2 мл НС1 и на достижение третьей точки эквивалентности затрачено 6,4 мл титранта. На титрование лактона затрачено 6,4 - 2,2 4,2 мп НС1.

Найдено лактона 54,6 мг. Относительная ошибка определения +1,1%, Объемное процентное соотношение ацетон: этиленгликоль с учетом объема титранта 75:25.

В таблице приведены результаты анализа различных оксикислот при различном объемном соотношении ацетона и этиленгликоля. Примеры 16-17 соответствуют определению в условиях известного способа.

Таким образом, на основании приведенных данных видно, что предлагаемьй способ ябляется более избирательным, чем известный.

Благодаря применению в качестве растворителя смеси, состоящей из ацетона и .-этиленгликоля, предлагаемый способ обеспечивает дифференцирован ное титрование соли оксикислоты в смеси со щелочью и содой, что позволяет за одно титрование установить долю соли оксикислоты в анализируемой смеси. Вследствие этого анализ упрощается и ускоряется. Формула изобретения

Способ определения солей органических оксикислот, путем потенциометри- 15 ческого титрования анализируемой про

бы раствором соляной кислоты в среде органического растворителя, содержащего ацетон или спирт, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, упрощения способа и сокращения времени определения, в качестве спирта используют этиленгликоль и титрование ведут в смеси ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях 98-5:2-95 соответственно, и в качестве раствора соляной кислоты используют О, 1 н раствор ее в смеси ацетона и этнленгликоля в объемном их соотношении 7:3.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению солей органических оксикислот. Цель изобретения - .упрощение способа и сокращение времени определения. Последнее ведут потенциометрическим титрованием анализируемой пробы 0,1 н. раствором НС1 в смеси ацетона и этиле нгликоля в объемном их соотношении 7:3. Титрование ведут в среде органического растворителя, содержащего смесь ацетона и этиленгликоля, взятых в объемных соотношениях 98-5:2-95 соответственно. Способ за одно титрование позволяет установить долю соли оксикислоты в смеси. 1 табл. i (Л со со а

50:50 80:20 95:5

1,5:98,5

11,70 мгj -лактона 10,97 -0,73

D-арабоновой кислоты

24,53 мг соля молоч- 25,2 -«0,67

ной кислоты

16,65 мг соли гликс 16,38 -0,27

левой кислоты

Пример для срввневия

19,36 нг соли молоч- Опреде- ной кислотылить

нельзя

1,0:99,0

95,5:4,5

31,80 мг J глактона Опрвде- D-аравоНовой кислоты лить

fнельзя

14,85 мг соли глико- Оореде- левой кислоты лить

нельзя

-6,2 2,7 -t,6

На кривой титрова- яия не наблюдается скачка, соответствующего нейтрализации углекислого калия по II ступени диссоциации. Соль оксикислоты определяется вместе с содой. Анализ невозможен

То же

Скачок -потенциала, соответствухлнй нейтрализации углекислого калия по II сту- певи д иссоциации, становится нечетким.

98i2

Иэяесттй способ

25,70 itrj -лактояа g-арябоиошой кислоты

Итрвяелить, нельзя

9,04 мг сопи иолоч- 9,95 0,91 мой кислоты

17

18,07 мг j-лактона 21,25 g-аравоновой кислоты

что не позволяет установить конечную точку титрования. Анализ невозможен

То же

0,91

10,0

3,18 17,6

Для определения массы соли оксикислоты требуются дополнительные операции, связанные с пропусканием анализируемого раствора через колонку с катионитом и последу- юядам удалением углекислоты путем нагревания пробы. Анализ значительно усложняется. То же