(54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ВАНАДИЯ
Фосфорную кислоту, предварительно обрабатываю; азотной кислотой при 80-100 С в течение 30 мин.
Фосфорная кислота является мак сирующим агентом для вольфрама, что значительно повьлиает селективность
и сокращает время определения ванадия в сталях и сплавах, содержащих вольфрам.
В табл. 1 приведены данные, подтверждающие необходимость определенной концентрации HqPO4.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ фотометрического определения ванадия | 1975 |
|
SU587374A1 |
| Способ фотометрического определения бора в сталях | 1988 |
|
SU1620936A1 |
| Способ определения ванадия | 1986 |
|
SU1386887A1 |
| Способ фотометрического определения молибдена | 1978 |
|
SU918274A1 |
| Способ кулонометрического амперостатического определения ванадия | 1979 |
|
SU856993A1 |
| 4,5-Дибром-2,3,7-триокси-9-(3,5-дибром-2-оксифенил)-6-флуорон в качестве реагента для фотометрического определения германия | 1982 |
|
SU1077892A1 |
| Способ экстракционно-фотометрического определения фосфора | 1990 |
|
SU1786427A1 |
| Способ полярографического определения ванадия ( @ ) и молибдена ( @ ) в сталях и сплавах | 1985 |
|
SU1260819A1 |
| Способ определения рения | 1986 |
|
SU1368781A1 |
| Способ потенциометрического определения марганца | 1980 |
|
SU893874A1 |
Примечание . р 0,095;
Из табл. 1 следует, что введение 0,0147 моль/л недостаточно для связывания 0,05 г вольфрама.
Оптическая плотность достигает постоянного значения при концентраци 0,0590 моль/л, т.е. для связывания 0,05 г вольфрама необходима концентрация фосфорной кислоты 0,059 моль/л Увеличение концентрации фосфорной кислоты до 0,147 моль/л не изменяет оптическую плотность растворов. Лоэтому оптимальная концентрация фосфорной кислоты для растворения пробы составляет 0,0590-0,147 моль/л, при которой вольфрам полностью- удерживается в растворе. 0,147 моль/л максирует до 0,1 г вольфрама, что соответствует навеске с.о. 0,5 г содержанию вольфрама в с.о. до 20%.
t. 2,57.
Известно, что фосфорная кислота содержит много органических веществ, способных разрушать окраску комплексного соединения ванадия с АГАК. С целью разрушения органический вещест применяют азотную кислоту (пл. 1,40 г/см).
Фосфорная кислота, предварительно обработанная аЭотной кислотой при 80-100°С в течение 30 мин не влияет на оптическую плотность соединения ванадия с АГАК в интервале концентраций 0,059-0,147 моль/л,
. Пример . Определение ванади в жаропрочных сплавах (состав, %: Si 0,37-1,3;Сг 10,0-13,94} Мо 3,635,5;. Ti 2,49-2,04; W 5,6-6,24).
Зависимость массы навески от содержания ванадия в пробе приведена в табл. 2.
