Способ фотометрического определения ванадия Советский патент 1978 года по МПК G01N21/24 C01G31/00 

(54) СПОСОБ ФОТОМЕ ТРИЧЕСКОГО ОПРЕДГгЛЩЩ. %Л Аг4Ш«

В РАСТВОРАХ ляется одновременно и маскирующим агентом ОЛЯ вол фрамв, устраняющим его влияние при определении ванадия. Отличительным признаком преоложенного способа является то, что в качестве срешм ФЙ фотометрическом о пред еден ни ванадия применяют не серную,а фосфорную кислоту, раэ бавлеиную 1:1О-14, которая одновременно является имаскирующимагентом для вольфрама, что эначииельио повышает селективность и сокращает время определения ванадия в сталях .и сплавах, содержащих воль фрам. Концентрация фосфорной кислоты влияет на оптическую плотность соединения :ПАР:Н, О, что отражено в табл. 1 Из табл.1 следует, что при увеличении кокцентрации фосфорной кислоты оптическая плотность соединения V -ПАР- Н О-уменьшается В интервале концентраций фосфорной кислоты 1; 16-1:10 изменения оптической плотности V -ПАР-Н; О у, незначительны. При больших содержаниях вольфрама необходик-о повышать концентрацию фосфорной кислоты для удержания его в растворе. Поэтому оптимальная концентрация фосфорной кислоты должна составлять 0,94 м/л (разбавленная 1:1О), при которой вольфрам полностью удерживается в растворе. В табл. 2 показана возможность определения микрограммовых количеств ванадия .я присутствии больших количеств вольфрама в фосфорнокислой среде. Приме р. Определение ванадия в жаропгнэ.чных сплавах следующего состава, % : &i 0,37-1,17; ,30-18,26; Moia,, Fe 9,19-2,26, Со 0,29-0,068; ХХ/2,25-. 5,31. Навеску сплава 0,5 г растворяют в ЗО мл нее а Н N Оз (ЗД). После растворения навески к раствору прибавляют 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают

Таблица растворы до появления паров серной кислоты, затем охлаждают, смывают стенки стакана водой и вновь выгшривают до паров серной кислоты, Соли растворяют в 1О мл воды, охлаждают по каплям 2,5%-«ый раствор КМп О яо появления устойчивой розовой окраски и затем нитрит натрия до обесцвечивания раствора. Растворы нейтрализуют 30%-ным NaOH до начала вьшаления осадка гидроокиси железа и дают избыток 40 мл 30%-ного N«OH. Растворы с осадком гидроокиси железа нагревают до кипения и охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу емкостью 250 мл, дойодят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр( ополаскивая колбу двумя первыми порциями фильтрата. . Аликвотную часть, содержащую 30-6О мкг ванадия, в мерную колбу емкостыо 50 МП, прибавляют 35 мл. Н, РО (1:1О), хорошо перемешивая растворы. Затем прибавляют 2 мл 1%-ного раствора NH. , 2,5 мл 0,05%-ного раствора ПАР, 2 мл 3%-ного раствора Н202 , перемешивая растворы после добавления каждого реактива. Растворы выдерживают на водяной бане при 8О С в течение 1О мин. Растворы охлаждают, доводят до метки Н- РО (1:10), перемешивают и измеряют оптическую плотность против холостой пробы (на ФЭК-Н-57, с/ф № 5). Способ позволяет проводить определение ванадия, например, всталях и жаропрочных сплавах в присутствии вольфрама. Кроме того, предлагаемый способ позволяет значительно сократить время Проведения анализа.

5,ООО 3,460 2,080 1,48О 1,150 0,941

0,272 0,320 О,332 0,340 0,360 О,391 Формула иэ обретвния Способ фотометрического определения ванааия в растворах, включающий отпеление ванапия от сопуствующих элементов и последующий анализ его в виде тройного комплекса- ванадий: пирицилазорезорцин: перекись водорода в кислой среде, отличаю щийся ,тем, что с целью повышения селективности и сокращения времени анализа материалов, содержаших вольфрам, анализ

Продошкение табпнцы 1

Т а б л и ц а 2 Тройного комплекса ведут в среде разбавленнрй фех орной кислоты 1:10-14, Источники информации, принятые во внимание iipu Экспертизе: 1.ЖурналЗаведующий лаборатории т.Зб, № 1, 196 GI, с. 12-16. 2.Руденко Э. И. ,и Попов В. А/Станрартньге образцы в черной металлургии/ № 4, ЛА., Металлургия , с. 88.