(21)4206705/31-26
(22)06.03.87
(46) 30.09.88. Бюл. № 36
(71)Институт геохимии и англитичес- кой химии им. В.И.Вернадского
(72)Т.В.Пе трова, А.В.Султанов н С.Б.Саввин
(53)543.42:546.77 (088.8)
(56)Титов В.И. Кофман М.Д. Ассортимент органических реактивов на молибден. М.: Изд-во НИИТЭХим, 1975, с. 28.
Саввин С.Б. Органические реагенты группы арсенаэо. М.: Атомиздат, 1971, с.309.
(54)СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА
(57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к спектро- фотометрии, и может быть использовано для определения молибдена в различных объектах. Целью изобретения является повышение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа. Способ заключается в том, что молибден переводят в комплексное соединение с тетраоксициклоазохромо м, а определение проводят путем спектро- фотометрирования комплекса в среде минеральной кислоты в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об.%. Предел обнаружения молибдена - 0,1 мкг/мл, определению не мешают Hg, Jn и As в 6000; Cd 4000; U (VI) § 2500; К 2000; Pb 500; Zn 250; Al 100; Cu 16; W - 5-кратных no отношению к молибдену избытках. 1 табл.
сл
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| 1-(2-Гидрокси-5-нитрофенил)-3-этил-5-(бензоксазолил-2)формазан в качестве избирательного реагента для спектрофотометрического определения и концентрирования свинца | 1988 |
|
SU1587047A1 |
| Способ спектрофотометрического определения железа (ш) | 1979 |
|
SU929570A1 |
| Способ фотометрического определения молибдена | 1975 |
|
SU559158A1 |
| Способ спектрофотометрического определения титана | 1982 |
|
SU1018909A1 |
| Способ спектрофотометрического определения свинца | 1986 |
|
SU1411664A1 |
| Способ определения хрома (yI) | 1980 |
|
SU975579A1 |
| Способ фотометрического определения мо-либдЕНА | 1979 |
|
SU833539A1 |
| Способ спектрофотометрического определения вольфрама /у1/ | 1976 |
|
SU590651A1 |
| 2,7-Бис-(2-аминофенил)-2,7-дигидро-4-метилбензо [1,2- @ : 3,4- @ ]бистриазол в качестве реагента для спектрофотометрического определения селена (IV) | 1989 |
|
SU1622368A1 |
| Способ определения палладия | 1982 |
|
SU1087889A1 |
4 KD
СО
Изобретение относится к.аналитической химии, в частности к спектро- фотометрии, и может быть.использовано для определения молибдена в различных промышленных и природных объектах,
Цель изобретения является повышение чувствительности, избирательности и экспрессности анализа.
Пример. Определение молибде-. на в пробах сточнрй воды гальванического производства.
Аликвотную часть (4-6 мл) анализируемого образца воды, содержащего, . мкг/мл Fe 53,025; Ni 6,096;.Cr 11,25; Си 4,52; F 33,48; HNOj 115,95 помещают в мерную колбу емкостью 25 мл, куда добавляют аликвоту раствора,. содержащего 10 мкг молибдена, а также 2,5 мл 1н. НС1, 5 мл ацетона, и 0,5 мл 0,05%-ного раствора тетраокса- циклоазохрома (ТОЦАХ), и доводят объем до метки. Полученный таким оь- разом раствор содержит 0,8 мкг/мл молибдена, 20% ацетона и 0,1 н, НС1.
Фотометрирование проводят путем измерения оптической плотности при А 620 нм в кювете 1 см относительно раствора холостой пробы (воды). Нахождение искомой концентрации молибдена осуществляют по градуированному графику. Результат анализа:. 0,80 + 0,05 мкг/мл Мо при п 5 и Р 0,95. Избирательность характеризуется тем, что определению не мешают Hg, Jn, As в 6000 -.Cd в 4000 -,
и (VI) в 2500 -jK
в 2000 -,РЬ в
O
5 0 5
0
5
500 -,Zn в 250.-,Ni в 150 -,А1 в 100 -,€и в 16 jW в 5-кратных по отношению к молибдену избытках.
В таблице приведены экспериментальные данные, характеризующие оптимальные условия осуществления способа при различных концентрациях ацето- на и НС1 (содержание молибдена 0,8 мкг/мп).
Из таблицы видно, что оптимум достигается при концентрации ацетона 20-30 .% и кислотности среды 0,02- 0,2 н. НС1, а также HNO и H2S04..
Способ обеспечивает повьшение
о
чувствительности определения молибдена до 0,1 мкг/нп, повьшение избирательности (определению не мешают избытки Hg, Jn, As, Cd, К, Al, Zn, Ni и других элементов), увеличение.экспрессности анализа благодаря практически мгновенному развитию окраски комплекса молибдена с ТОЦАХ.
Формула изобретения
Способ спектрофотометрического определения молибдена в среде минеральной кислоты с использованием органического реагента из класса би- сазозамещенных хромотроповой кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, избирательности и экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют тетраоксациклоазохром , а определение ведут в присутствии ацетона с концентрацией 20-30 об. %.
Продолжение таблицы
