Способ извлечения железа Советский патент 1981 года по МПК C01G49/00 B01D11/04 G01N31/00 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

1

Изобретение относится к физикоймическим методам анализа, в частности к экстракционному -выделению ; елеза из водных растворов.

Известен способ извлечения железа ( fil ) из кислых растворов (7H,HNO-}) ,504 , 1-2Н.НСО экстракцией. В качестве экстрагента используют 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолон

в бензоле l.

Основной недостаток способа - трудодоступность экстрагента.

Известен спосо экстракции железа (III) t),15 М раствором тенрилтрифторгщетона в бензоле при рН 2 из азотно-: кислой среды .21 .

Недостаток способа - длительность процесса, так как экстракционное равновесие устанавливается после 12-часового контактирования фаз.

Наиболее близким к предлагаемому является способ экстракции железа ( (н )бензольным раствором смеси изоам лфосфорных кислот с пирофосфорным эфиром, включающий подкисление (до 5 н. НС1 и 20 ), контактирование с экстрагентом, реэкстракцию и количественное определение жег леза (Щ).. Степень извлечения железа 99,5%. Реэкстракция основана на восстановлении солями титана (Щ) ионов железа .( 1 ) в неэкстрагируемые ионы железа ( (Г ) , которые переходят в водную фазу 3. .

Недостатками способа являются использование пирофосфорноро соединения, приводящее к уменьшению устойчивости экстрагента вследствие разложения пирофосфатов в кислой среде/ исполь0зование на стадии реэкстракции солей титана, приводящее к усложнению процесса вследствие необходимости последукадего извлечения титана из органической фазы; определение железа (ffi ), основанное на титровании вос5становленного железа ( П ) окислителем .

Цель изобретения - повышение степени извлечения, упрощение процесса

0 и сокргицение времени.

Поставленная цель достигается . применением в качестве экстрагента фосфорорганического соединения - ди-2-этилгексилфосфита в виде 5-6 об.%5ного бензольного раствора (использование меньшей концентрации не дает гарантии количественного извлечё шя,использование большей концентраIWH возможно,но нецелесообразно в свя0зи с увеличением расхода экстрагента), а в качестве реэкстрагента смеси азотной, сульфосгшициловой кислот и гидроокиси аммония, взятых в соотношении О,5-0,7tl,5-2:1,5-2.

Реэкстракция и последующее J oличeственное определение железа (Ш ) основано на разрушении образующегося в процессе экстракции соединения железа ЧШ ) с одновременным переводом ионов железа (и ) в трисульфосалицилатный комплекс,

Реэкстрагентом (R) в предлагаеIMOM способе является 20-22 вес.%-ный водный раствор азотной кислоты, комплексообразуквдими агентами - 9,0-11,0 вес,%-ные растворы сульфосалициловой кислоты (Li) и гидроокиси аммония (G) в объемном соотношении 0,5-0,7: :1,5-2 ,0:1,5-2 ,0, Меньшие соотношения приводят к .образованию менее устойчивых моно- или дисульфосалицилатных комплексов. Степень извлечения 99,9%,

Определение количества извлеченного железа ( (М ) производится в виде трисульфосалицилатного комплекса по калибровочному графику.

Пример . В делительную воронку берут 0,5 мл стандартного раствора нитрата железа (Ш ) с содержанием 100 мкг/мл, добавляют азотной кислоты до 2,45 М и дистиллированной воды до общего объема 6,0 мл. Затем приливают 6,0 мл 5 об.%-н6го раствора ди-2тэ1 илгексилфосфита в бензоле. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1-1,5 мин до просветления водного слоя и четкого разделения органической и водной фаз. Водную фазу сливают и отбрасывают, органическую дважды промывгиот 1-2 мп дистиллированной воды. Затем проводят реэкстракцию и комплексообразование. Для зтого в делительную воронку трижды приливают по 0,5 мл азотной кислоты 20 вес.%-ной по 1,5 мл сульфосалициловой кислоты и гидроокиси аммония 10 вес.%-ных растворов, что соответствует объемному соотношению между Реэкстрагентом и комплексообразующими агентами 0,5:1,5:1,5 Смесь встряхивают в течение 1,5-2,0 мин.

После четкого расслоения фаз окрашенный водный слой сливают в мерную колбу на 100 МП. Оставшийся в делительнсй воронке органический слой промывают три-четыре раза {по 2-3мл) водой, промывные воды сЛивают в ту же мерную колбу. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, после чего производят измерение оптической плотности на фотокалориметре с синим светофильтром в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. По заранее построенному калибровочному графику производится расчет содержания железа (S ). Степень извлечения железа по данной методике составляет 99,9%.

Пример 2. По методике,описанной в примере 1, производится извлечение железа ( Ш) Для резкстракции берут трижды по 0,7 мл раствора азотной кислоты, для комплексообразованИя - по 2,0 мл раствора сульфосалициловой кислоты и гидроокиси аммоний, что соответствует соотношению 0,7:2,0:2,0. Степень извлечения составляет 99,9%.

П р и М е р 3. По методике, описанной в примере 1, производится извлечение 6 об.%-мым раствором экстрагента в бензоле. Степень извлечения составляет 99,9%.

Пример 4. По методике,.описанной в примере 1, производится экстракция железа (JM ) 4 об.%-ным раствором ди-2-этилгексилфосфита в бензоле. Степень извлечения составляет 97,5%.

Пример5. По методике, описанной в примере 1, производится извлечение железа ( Ш)i Для реэкстракции берут 22 вес.%-ный раствор азотной кислоты. Степень извлечения составляет 93,9%.

В таблице показано влияние природы, концентрации реэкстрагента и комплексообразователя на полноту извлечения железа ( (п ) (для экстракции взято 100 мкг железа). Концентрация Li и G .10 вес.%.

Исследовано влияние стократного избытка никеля, меди, висмута, хрома, щелочных и щелочноземельных металлов,

Установлено, что в условиях, предлагаемых для экстракции железа, только никель и медь частично (на 15-20%) экстрагируются .предлагаемые экстрагентом.

Однако реэкстракция в предлагаемом способе, т.е. реэкс:гракция в сочетании с комплексообразованием, позво ляет произвести селективное извлечение железа,так как никель не образует комплексного соединения с сульфосалициловой кислотой, а медь хотя и образует, однако устойчивость его значительно меньше (рК 16,45), чем устойчивость трисульфосалицилатного комплекса железа (рК 32,12). Это позволяет количественно извлекать железо из органической фазы.

Поскольку железо ( М ) в подкисленном азотной кислотой растворе окисля/ется в железо (iTi) f то предлагаемый способ суммарно извлекает железо ( Ш и железо (Е) .

Предлагаемый способ может найти практическое применение при экстракции и определении микроколичеств железа t Ш ) из кислых водных растворов

Формула изобретения

Способ извлечения железа из растворов, включающий его экстракцию фосфорорганическим соединением в бензоле, реэкстр кцию комплекса преимущественно для последующего аналитического определения железа, о т л ичающийся тем, что, с целью

.повышения степени извлечения и сокращения времени-, в качестве экстрагвнта используют 5-6 об.%-ный раствор ди-2-этилгексилфосфита, а в качестве реэкстрагента используют смесь азотной, сульфосалициловой кислот и

.гидроокиси аммония, взятых в соотнощении 0,5-0,7:1,5-2:1,5-2.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

3.Клетеник Ю.Б.- Журнал аналитической химии, .1962, т. 17, вып. 7 с. 869 (прототип).