Способ получения поляроиднойплЕНКи Советский патент 1981 года по МПК C08J5/18 

Изобретение относится к получению поляроидных материалов, которые применяются дляизготовления поляризационных светофильтров, используемых в поляризационных микроскопах, элек тронных часах и т.д., в частности поляроидных пленок. Известен способ получения полярои ной пленки из поливинилового спирта (ПБС) методом отлива из раствора. Отлитую тонкую ПВС пленку нагревают растягивают и быстро наносят на под ложку - пленку из ацетобутирата цел люлозы. Затем поверхность ПВС пленк приводят в соприкосновение с йодными чернилами (раствор иода в йодистом калии) для поглощения небольшого количества йода из чернил. Обработанну таким образом пленку сушат и наматывают на бобину, затем разрезают на куски нужных размеров Этот способ достаточно производителен и позволяет получать рулонную пленку, однако при растворении ПВС наблюдается повышенное пенообра зование, приводящее к необходимости дополнительных стадий (вакуумиро.вание или отстаивание), из-за недостаточной зластичности пленки из ПВС необходим обязательный нагрев пленки при ориентации. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения поляроидной пленки отливом предварительно отфильтрованного и вакуумированного водного раствора винилового полимера на подложку (поверхность стекла) с сушкой в течение 3-5 сут.Высушенную пленку снимают со стекла, увлажняют в камере тепла и влажности ( и относительная влажность 98%), иодируют в парах иода, после чего подвергают трехкратной вытяжке в продольном направлении на рамах 2} , Недостатками способа являются обязательный нагрев при растворении ПВС и повышенное пенорбразование, что приводит к необходимости вакуумирования или отстаивания раствора, и следовательно, к удлинению цикла. Кроме того, длительная сушка приводит к неравномерности пленки по толщине, что отрицательно сказывается на однородности поляризационных свойств пленки,, йодирование в газовой фазе обусловливает необходимость введения различных галогенсодержащих добавок, таких как йодистый кадмий, бромистый калий и др. в раствор для отлива, обязательна стадия нагрева при ориентации пленки для достижения необходимого коэффициента вытяжки, обеспечивакнцего нужную степен поляризации и необходимую механическую прочность. Выиеперечйсленные недостатки снижают производительность процесса, усложняют технологию и аппаратурное оформление изготовления поляроидной пленки и тем самым удорожают процесс Цель изобретения - упрощение технологического процесса получения поляроидной пленки. Указанная цель достигается тем, что в способе получения поляроидной пленки, включающем отлив раствора винилового полимера на подложку, сушку полученной пленки, ориентацию и йодирование, в качестве винилового полимера используют сополимер 9399 масс,% винилового спирта с 17 масс.% винилпирролидона, а йодирование пленки проводят послеориен тации. В качестве растворителя можно ис пользовать смесь этилового спирта и дистиллированной воды в соотношении 1:4-5. Пример 1. В аппарат из «ер жавеющей стали, снабженный якорной мешалкой, загружают 6 кг сополимера винилового спирта и винилпирролидона (ВСВП), содержащего 5 масс.% ВП, 4 кг этанола и 20 кг дистиллированной воды. Полимер растворяют при перемешивании в течение б ч при комнатной температуре. По окончании растворения через нижний спускной вентиль раствор по трубопроводу поступает в фильтр-стакан, заряженный двумя слоями капрона. Фильтраци раствора осуществляют под давлением азота до 2,5 атм. Отливают пленку на горизонтальной ленточйОй отливоч ной мгняине при скорости движения ле ты 0,2-3,0 м/мин температуре в нижней части кожуха машины 70°С и в верхней - . Выходящую, из машины пленку направл йЬт в сушилку с температурой 30-40°С. Высушенную пленку наматывают на приемную бобину. Ориентацию пленки осуществляют при 60-80°С на валковой установке, включающей в себя группу тихоходных и быстроходных валков. За счет разности скоростей этих валков пленку вытягивают в продольном направлении в 3,5 раза. Образцы ориентированной пленки помещают на 5 мин в насыщенный раствор хлористого натрия, содержащий 0,05% иода и 0,05% йодистого калия. Затем пленку промывают ледяной водой от избытка иода и сушат от избытка влаги при в течение л 2ч. Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют сополимер, содержащий 7 масс.% ВП. Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют сополимер, содержащий 1 масс.% ВП. Пример 4 (сравнительный). Способ осуществляют аналогично примеру 1, но используют сополимер, содержащий 15 масс.% ВП. Введение такого количества ВП ухудшает оптические свойства пленки. Пример 5 (известный). В аппарат из нержавеющей стали, снабженный якорной мешалкой, загружают 4,5 кг ПВС, 4,3 кг этанола и 21,2 кг дистиллированной воды. Смесь нагревают до 75-80 С и перемешивают в течение 12-15 ч. Фильтруют раствор, как в примере 1, но при этом образуется пена и раствор помещают в отстойник на 6-12 ч до полного удаления пузырьков воздуха. Отлив, ориентация и иодирование, как в примере 1. Свойства полученных пленок приведены в таблице.

Толиоина, мкм (гост 17035-71)

Разрушающее напряжение при растяжении, КГС/М1 Г (ГОСТ 14236-69)

Относительное у инение, % (ГОСТ 14236-69)

Светопропускание,% ДГОСТ 15875-70)

50-60 50-60 50-60 50-60

15-17 14-15 15-17 12-14

105 60

120 50

85

7Q

85 583 Пленки, полученные в npHNfepax 1-3,5, поляризуют свет в области 400-800 нм со степенью поляризации .. Таким образом, в предлагаемом способе растворение.полимера проводят без подогрева, причем продолжительность растворения сокращается на 59 ч, что упрощает аппаратурное оформлёние реактора ,и повышает производительность процесса, отсутствие пенооёразования при растворении облегчает фильтрование раствора, ликвидирует стсщию вакуумирования или отстаивания, что также повышает производительность процесса, при этом пленка обладает высокой эластичностью что значительно облегчает ее ориентацию, снижает брак, уменьшает энергоемкость процесса. 40056 Формула изобретения Способ получения поляроидной пленки, включающий отлив раствора винилрвого полимера на подложку, сушку ,полученной пленки, ориентацию и иодирование, о т л и ч ающи и ся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, .н качестве винило вого полимера используют сополимер .93-99 масс.% винилового спирта с масс.% винилпирролйдона, а иодирование пленки проводят после ориектации. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 15 1. шеркпифф У. Поляризованный свет. М., Мир, 1965, с. 72-78 о 2. Авторское свидетельство СССР № 495329, кл. С 08 F 8/20, 1974 (прототип).