Способ изготовления керамическихМишЕНЕй Советский патент 1981 года по МПК C23C15/00 

Изобретение относится к технике : катодного распыления и может быть использовано, например,при изготовлении пленочных интегральных схем, в частности для напыления сегне тоэлектрических и пьезоэлектрически активных элементов. Известен способ изготовления керамической мишени для катодного напьшения сегнетоэлектрических пленок, согласно которому мишень изготовляют из плотно спеченной сегнетокерамик; l Недостатком такого способа является то, что полученная мишень обла дает большой чувствительностью к нагреву мишени в процессе распыления, что приводит к ее разрушению. В результате этого используют мишен ограниченных размеров, что приводит к малой производительности и скоро ти напыления пленки. Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ изготовления керамических мишеней преимущественно для установок катодного распыления материалов, включающий измельчение материала мишени,прессование и обжиг заготовок мишеней 2. Недостатком способа изготовления керамических мишеней является наличие в «них остаточных механических напряжений в результате кристаллизации и усадки керамики при высокотемпературном обжиге. Такие механические напряжения тем больше, чем больше размеры заготовки мишени. Кроме того, в изготовленой мишени возникают термические напряжения в процессе напьшения. Величина таких напряжений превышает механическую прочность материала и мишень растрескивается. Это снижает надежность и ограничивает производительность нанесения пленок. Цель изобретения - повьш1ение надежности и производительности процесса распыления. Поставленная цель достигается бл годаря тому, что в способе изготовления керамических мишеней, преимущественно для установок катодног распьшения материалов, включающем измельчение материала мишени, прессование и обжиг заготовок мишеней, после операции обжига заготовки измельчают, гранулируют а затем повторно прессуют и обжигают. Возникающие термические напряжения в процессе распыления керамических мишеней рассредотачиваются по всем гранулам, что значительно уменьшает чувствительность мишеней к термическим нагрузкам. Это позволяет.использовать мишень с бол шой распыляемой площадью, увеличить срок службы мишени, скорость напыления и производительность. Пример . В соответствии с предлагаемым способом осуществляют изготовление керамической мишени для катодного напыления сегнетоэлектрических пленок титаната бария Материал мишени (двуокись титана и углекислый барий) загружают в шаровую мельницу в стехиометрическом состоянии. В шаровой мельнице произ водят измельчение материала мишени. Из измельченных компонентов пре суют мишени на гидравлическом прессе в прессформе при давлении 300 кг Отпрессованные мишени обжигают в электропечи при 1280°С в течение двух часов. При этом происходит реакция образования титаната бария. Обожженные мишени подвергают дроблению на щековой дробилке, а затем тонкому помолу в вибромельнице до величины частицу5 мкм. Из порошка титаната бария на ги равлическом прессе в прессформах прессуют мишени в виде дисков при давлении 400 кг/см . Отпрессованны мишени обжигают в электропечи при 1350С в течение двух часов. Мишени титаната бария представляют собой плотно спеченную керамику, к торую вновь измельчают в щековой дробилке на гранулы. Гранулы калибруют просевом через несколько сит В зависимости от допустимой порис тости мишени выбирают один из разм ров гранул. Допустимая пористость ограничена возможностью образования прямоточных пор в мишени по то щине, что может способствовать распылению материала катода. Отобраны гранулы титаната бария размером 0,3 мм. К четырем частям гранул добавляют две весовые части парафина в качестве связующего вегдества. Смесь гранул с парафином нагревают до 70- С.- При этом парафин плавится и смачивает гранулы. Смоченные парафином гранулы титаната бария загружают в нагретую до 5СРс прессформу и прессуют мишень в виде диска толщиной 5 мм под давлением 50 кг/см до плотного согфикосновения гранул друг с другом. Удельное давление прессовки выбирают исходя из требуемой пористости мишени, величины и микротвердости гранул керамики. Отпрессованную мишень извлекают из прессформы и охлаждают. При этом парафин затвердевает и прочно удерживает гранулы во взаимном соприкосновении. Отформованную мишень подвергают обжигу при l400°C в течение трех часов. В процессе обжига гранулы спекаются в точках соприкосновения и мишень готова к распылению в установках катодного распыления.. Предлагаемый способ обеспечивает получение сегнетокерамической мишени, которая выдерживает термические нагрузки, возникающие в процессе ее распыления, без разрушений. Это подтверждается тем, что после проведенных пятичасовых десяти циклов распьшения мишени из титаната бария диаметром 65 мм и толщиной 12 мм мишень не разрушается, а мишень таких же размеров,изготовленная по известному способу в виде монолитного материала, разрушается в процессе первого цикла.распьыения, Поскольку мишень состоит из гранул, и, благодаря .этому, имеет хорошо развитую поверхность, то удельная скорость распьшения и производительность процесса распьшения с одного квадратного сантиментра более чем в два раза вьш1е по сравнению с распьшением известных мишеней. Это подтверждается тем, что при распьшении мишени площадью 33,2 см на подложку такой же плошади за время 5 ч напылена пленка толщиной I-IO см. В то время, как при распьшении мишени, изготовленной по известному способу, площадью 0,94 см на подложку такой же площади (0,94 см) за время 5 ч при аналогичном режиме напылена пленка толщиной 3,5-10 см Формула изобретения Способ изготовления керамических мишеней, преимущественно для устано БОК катодного распыления материалов включающий измельчение материала ми шени, прессование и.обжиг заготовки мишеней, отличающийся тем, что, с целью повьшхения надеж66ности и производительности процесса распыления, после операции обжига заготовки вновь измельчают, гранулируют, а затем повторно прессуют и обжигают. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 3838031, кл. 204/192, 1974. 2. Казарновский Д.М. Сегнетокерамические конденсаторы. Госэнергоиздат, 1956, с. 148 (прототип).