Способ определения теплофизическихХАРАКТЕРиСТиК МАТЕРиАлОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N27/08 

(54) .СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК МАТЕРИАЛОВ

Изобрвление относится к измерению теплофизических характеристик материа лов, используемых в вакуумной технике, металлургии (особенно твердосплав ной), полупроводниковой промьшшенност и напылительнрй технике. Изобретение может быть использовано при разработке технологии изготовления элементов в микроэлектронике, требующей прецизионного нанесения слоев металлов, полупроводников и Сплавов с заданными физико-техническими свойствами, а также в исслёдова;ниях тепловых физических процессов и явлений при высоких температурах. Известен способ определения теплофизических параметров, в котором исследования проводят при испарении исследуемого вещества на жидкой фазе 11. Однако этот способ не обеспечивает требуемой точности, громоздок в экспериментальном оформпении и трудоемок в исполнении. ° Ближайшим техническим ранением является способ определения теплофиаи. ческих констант материалов, з1аключающийся в том, что для определения теплофизических констант материгшов/ измеряют сопротивление токопроводяшего элемента при различных значени 1 Х силы тока 2. Однако указанный способ дает достаточно информации, чтобы позволить определить теплоту сублимации материалов, а обеспечивают данные только на менее трудоемкие при исследовании коэффициенты: теплопроводности и степени черноты поверхности. Цель изобретения - упрощение измерения теплоты сублимации материалов. Указанная цель достигается тем, что проводят измерение электросопротивлени: сначала в условиях адиабатического нагрева, а затем в условиях равновесного испарения, а теплоту сублимации вычисляют по формуле R-T / ДР о-г r() -универсальная газовая постояннаяг -приращение темпераг туры при нагреве образца;Та - Тл отнесенная температура нагрева образца;sp -о - разница электросопроV л fnA VJ VI тивлений образца при нагреве в адиабатичес ких условиях при температурах Т,2 и разница электросопроftp-fa-Ативлений образца при нагреве в .равновесных условиях при температурах Тд и Т . При быстром Ладиабатическом) элек ронагреве исследуемого образца, например, .в виде проволоки (как правило в течение 1-2 с) испарение с поверхности проволоки пренебрежикю мало, и величина термического коэффициента сопротивления (f в этом случае , (даже если учитывать тепловое расширение образца) фактически совпадает с термическим коэффициентом удельного электросопротивления. Если температурный ход соп ротивления в условиях равновесного испарения с поверхности, то рассчитанный по полученным таким образом значениям сопротивления при различных температурах термический коэффициент сопротивления Л будет отличаться от величины коэффициента Можно связать количество металла испаренное, с момента достижения про толокой температуры так как до равновесного испарения с поверхности (т.е. до прекращения испарения), с величинами dij и с . Принимая во вни мание, что в случае достижения равновесного испарения упругость паров металла G следует закону G Аехр(- -), . (2) где А - константа; R,- универсальная газовая посто ная Н - теплота испарения при темпе , ратуре Т, .; имеем i аналогичную зависимость и для равновесной концентрации испаренных атомов металла N между поверхностью исследуемого образца и внутренней по верхностью внешнего цилиндра из фол ги при той же температуре Т.. N f:exp(где ;в - константа, не зависящая от темцератуЕШ. УчйтываЯ), тао количество испаренны атомов металла Z (объем каждого атом пр1ёдйолагается равным величине V) от начала испарения при температуре Т до равновесного давления Р легко .взять с изменением объема проводки з .то жевремя, вызванным изменением радиуса образца на величину через равенство 5 v.az ат dT можно перейти от величины ,представляговдей относительное изменение с температурой равновесной концентрации испаренных атомов металла, к 1 «язг величине - отражающей относительное изменение с температурой величины радиуса проволоки при равновесном испарении fc поверхности i . 4N ., Л N dT - г ат Таким образом, из равенства (3) вытекает зависимость i N Н . 1 ., . N аТ R-T2 т а соотношение взаимосвязи .сопротивления цилиндрических обр-азцов длины и радиуса п с удельным электросопротивлением ,а Р РО - определяет закономерность i t i 2 a.r P dT Pp d Т Z ат Ha основе равенства (6) и (8), a также зависимости /5) получаем окончательный вид расчетной рабочей формулы для искомой теплоты сублимации Н - 3f fAEO. RT ДТ Po Практическая реализация способа состоит в быстром (т..,е. адиабатическом, не сопровождающемся практически испарением материала с поверхности исследуемого образца) электронагреве образца и по достижении области, высоких или повышенных температур измерении электросопротивления (при температуре Т 1000°С и пс вторном измерении электросопротивления) в процессе продолжающегося быстрого электронагрева (при температуре Т, отлича ейся от первоначальной на 30-50 ; температурой «отнесения.Т при этом можно считать ту, которая лежит в середине интервала между этими двумя значениями) . Затем следует О.Хладить обра.зец и повторить нагрев в условиях равновесного испарения, реализ ацию которого в вакууме целесообразно осуществить, например, поместив проволочный образец в тонкостенный,удобно из фольги того же металЛа, цилиндр, по которому также пропускается электрический ток нагрева. Гарантией соблюдения условий равновесия при этом будет постоянство электросопротивления образца при нужной шостоянной). температуре,-общей как .для цилиндра, так и для расположенного на его оси проволочного образца. Рассчитав затем термические коэффициенты электросопротивлений при адиабатическом и равновесном нагревах, проводят определение искомого значения теплоты сублимации по расчетной формуле (8). Предлагаемым способом была определена теплота сублимации ряда тугоплавких материалов. Например для титана при измерениях в области 950-1230с величина теплоты сублимации составляла 110,5 ккал/моль. Точность опред ления теплоты сублимации ограничивалась точностью измерения температуру и составила Цб 5-2%..

Использование способа повысит производительность труда в научном эксперименте и при обработке сложных современных технологических процессов, сопровождаемых динамической и .сложной конфигурацией тепловых полей

Измерение разности термических коэффициентов электросопротивления при различных температурах в случае сверхбыстрого электронагрева в условиях равновесного испарени.я материала образца полностью освободит исследователя от необходимости проводить измерение давления насыщенных паров исследуемого материала. Точность определения теплоты сублимации зависит лишь от точности измерения температуры и электросопротивления, т. е. может достигать 2-2,5% (в отличие от 5-10%) точности, присущей

методам измерения давления насыщенных паров изучаемого материала или его растворов (сплавов).

Формула изобретения

Способ определения теплофизических характеристик материалов, заключающийся в измерении электросопротивления исследуемого.образца, нагреваемого

0 путем пропускания электрического тока, отличающийся тем, что, с повышения точности и упрощения измерения теплоты сублимации материалов, проводят измерение электросопро5 тиэления образца в условиях ади батического нагрева, а затем после охлаждения в условиях равновесного испарения, а теплоту сублимации определяют расчетным путем.

Источники информации,

0 принятые во внимание при экспертизе

5 (прототип).