Способ определения группового состава биту-MA B биТуМОМиНЕРАльНыХ КОМпОзицияХ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА БИТУМА В БИТУМО-МИНЕРАЛЬШХ КОМПОЗИЦИЯХ

Изобретение относится к хроматографическому анализу.

Известны способы определения группового состава битума в битумоминеральных смесях состоящие из двух стадий .

Для извлечения битума (первая стадия) применяют следующие растворители спирт-хлороформ 1:4, спирт-бензол 1:4, бензол, четыреххлористый углерод, трихлорэтилен. Полученный экстракт далее отделяют от минерального наполнителя и обрабатывают им кварцевый песок.

Далее, из кварцевого песка выделяют отдельные компоненты битума путем последовательной экстракции.

Масла экстрагируют смесью спирта и петролейного эфира (95:5); смолы - смесью петролейного эфира и спирта (47;3); асфальтены - спирте и хлороформом. Из экстрагированных фракций растворитель отгоняют, а оставшиеся фракции доводят до постоянного веса при 40-5QOC И и И .

Эти споЛбы занимают много времени (2-3 дня). Повышение температуры в целях сокращения времени нежелательно, так как при этом происходит

изменение качественного состава битума, т.е. его старение.

Описанные способы сложны и длительны, для анализа одного образца требуется 4-5 дней. Кроме того, использование метода последовательной экстракции для ансшиза битума не дает достаточного представительного состава.

Известен хроматографический способ определения группового состава, включающий экстрагирование битума из битумо-минерашьной смеси, отделение полученного экстракта от минерального наполнителя, отгонку растворителя, и повторное растворение битума в определенном количестве бензола. Полученный раствор подвергают разделению с помощью жидкостно-адсорбционной колоночной хроматографии. В качестве подвижной фазы применяют две системы.

Первая состоит из изооктана, дихлорэтана, диизоакшлового эфира, этилацетата, этилового спирта в соотношении 8:0,1:0,1:0,1:0,4 соответственно.

Второй элюеит включает хлорбензол и этиловый спирт (3:1). Количественный расчет хроматограмм проводят методом внутренней нормализации f3j.

Однако в способе необходима стади отделения экстракта битума от минерального наполнителя. При экстрагировании битума из битумоминеральной смеси получают сильно разбавленные растворы, которые невозможно сразу подвергать анализу, так как в экстракте содержится такое количество растворителя, что при хроматографическом процессе он начинает играть роль элюента и вымывает всю пробу без ее разделения, В связи с этим необходима стадия упаривания экстракта которая ведет к изменению качественного состава исходного битума и увеличивает продолжительность анализа.

Используемые растворители для экстрагирования битума из битумоминералной смеси не отделяют полностью от минерального наполнителя такие компоненты битума как асфальтены. Многостадийность способа приводит к неизбежным потерям битума, что в целом сказывается на точности испытания.

Цель изобретения - упрощение способа,. сокращение продолжительности анализа и повышение точности испытания.

Для достижения указанной цели в способе, включающем экстрагирование битума из битумо-минеральной смеси и его исследование хроматогра(фическим методом, экстрагирование осуществляют смесью растворителей хлорбензола и этилового спирта при соотношении компонентов от 75:25 до 85:15 при соотношении растворителя - проба 95:5 - 97:3. Хроматографическому анализу подвергают-полученный экстракт битума, взятый непосредственно из смеси его с мииергшьным наполнителем.

Экспериментёшьно подтверждено что система хлорбензол-спирт в найденном соотношений и количестве полностью отделяет компоненты битума, в том чи ле и асфальтены, от минергшьного наполнителя и в то же время является пригодным в качестве растворителя для дальнейшего хроматографирования. Благодаря высокой эффективности экстракции получают концентрированные экстракты, в связи с чем отпадает необходимость их упаривания.

Таким образом, использование предлагаемого растворителя исключает отделение экстракта от минерального наполнителя, упаривание экстракта; растворение извлеченного битума в растворителе, пригодном для дальней-г шего хроматографирования. .

Исключение этих стадий позволяет сократить продолжительность ангшиэа с 2-3 дней до 1-2 ч.

Выполнение предлагаемого способаиллюстрируется следующими примерами,

Пример . Для анализа взяты образцы битумоминеральной смеси (минеральный наполнитель с гранулометрией типа г по ГОСТ-9128-76 из извесняка и 6,5% битума марки БН-бО/90) и различные растворители (бензол, спиртобензол, хлорбензол, хлорбензолспирт) ,

Навеску (0,05 г) растворяют в 1,5 мл растворителя (хлорбензол-спир 75-25 соответственно).

Экстракт в количестве 1-2 мл, оторанный микрошприцем непосредственно из смеси с минеральным наполнителем, разделяют на хроматографической колонке (25,0 мм 1,4 мм), заполненной силикагелем АСК (60-100 мкм), используя для элюента.

Первый элюент состоит из смеси гептана, дихлорэтана, диизоамилового эфира, этилацетата, этилового спирта второй из хлорбензола и спирта (3:1) Время проведения анализа - 1-2 ч. Количественный расчет полученной хроматограммы проводят методом внутренней нормашизации.

Результаты количественного определения группового состава битума, полученные - с использованием известных растворителей (бензол, спиртобензол, хлорбензол) и предлагаемой системы (хлорбензол-спирт), представлены в табл. 1.

Из таблицы видно, что при растворении пробы в смеси хлорбензол- спирт происходит наиболее полное извлечение асфальтенов из минеральной породы (15,91 в случае использования хлорбензол-спирт и 14% при использовании других растворителей).

Соотношение компонентов в смеси хлорбензол-спирт составляет от 75:25 до 85:15.

В табл. 2 приведены примеры, характеризующие влияние соотношения хлорбензола и спирта на результаты определения группового состава битума в битумоминеральной смеси:

Количество системы хлорбензолспирт, необходимое для растворения оносится к весу анализируемого образц битумом:инеральной смеси как (95:5) - (97:3).

В табл. 3 приведены примеры, показываиицие вл111яние количества растворителя на результаты определения rpynncjoro состава битума в битумоминеральной смеси.

Применение изобретения позволяет сократить время одного определения с 4-5 до 1-2 ч, уменьшить расход растворителя на один анализ с нескольких литров до 2-3 мл, и увеличить точность результатов ангшиза.

Парафино-нафтеновые углеводороды

Парафино-нафтеновые у гле водороды

Легкие ароматически углеводороды

Средние тяжелые Смолы I Смолы II

Асфальтены

Таблица

Таблиц, а 2

23,8

20,0

18,6

Таблица З

23,0

20,0

23,0

18,9

Формула изобретения

Способ определения группового со става битума в битумо-минеральных композициях, включающий экстрагирование битума из битумо-минерсшьной смеси и его исследование хроматографическим методом, отличаюН и и с я тем, что, с целью ynpoioeиия способа, экстрагирование проводят смесью хлорбензола и этилового спирта в соотношении, соответственно

от 75:25 до 85;15 при весовом соотношении растворителя и пробы от 95:Ъ до 97; 3.. i

Источники инфО{тацни, принятые во внимание при экспертизе

3.Авторское свидетельство СССР №52054, кл. 42е 4/16, 1947 (прототип) .