Способ определения группового состава тяжелых нефтепродуктов Советский патент 1976 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРУППОВОГО СОСТАВА ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к способу определения группового состава тяжелых нефтепродуктов.

Известен способ определения группового

состава тяжелых -нефтепродуктов, основанный на хроматографическом раздеихении, которое проводят следукщим образом. В колонну, содержащую 1000 г силикагеля, подают 1000 Мл растворителя (фракция 60-80 С). После того, как растворитель впитается в силикагепь, наливают 100 г деасфальтиаата, разбавленного тем же растворителем в соотношении 1:3. Когда весь раствор впитается в силикагель, подают 2000 мл растворителя (фракция 6О-80 с) и затем, последовательно различны.е см.еси бензола и фракции 6080 С в следукгцих количествах:

5% бензола +95% фракции 60-8О°С 4ООмл 10% . +9.5% - -400мл

15% +85% - -5ООмл

25% +75% - -5ООмл

100% . + 0% - -500мл

Для окончательной десороции смолистых веществ после бензола в колонку заливают 500 мл спиртобензола в соотношении 1:3. Общее количество растворителей на одно определение 5800 мл. Раствор с низа колонки отбирают в отдельные, предварительно взвешенные пробирки или колбочки по 50мл (число их от 50 до 10О). Растворитель из этих колбочек отгоняют при нагревании в токе инертного газа. Колбочки с фракциями сушат, доводят до постоянного веса и в полученных фракциях определяют показатель преломления. Затем фракции суммируют в отдельные группы в зависимости от значения показателя преломления.

Известный способ характеризуется недостаточной точностью и сложностькл. Кроме того, этим способом нельзя определять асфальтены,

С целью устранения указанных недостатков предложено элюирование проводить последовательно двумя смесями растворителей, первая из которых содержит изооткан. дихлорэтан, диизомиловый эфир, этилацетат этиловый спирт, а вторая - хлорбензол и этиловый спирт. Целесообразно использовать смесь, содержащую изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилацетат, этиловый спирт в объемном соотношении 9О-94: О.9О-1,3 :0,90-1,35:0,90-1,35:0,90-1,35:2,55-6,55. Желательно также применять смесь, содержащую хлорбензол и этиловый спирт в объемном соотношении 70-80:20-30. Способ осуществляется следующим, образом,. В хроматографическую колонку (длина 250 + 2 см, внутренний диам,етр 1-1,5 мм содержащую 0,5 г обработанного силикателя СК, последовательно вводят 0,5-1 м,г пробы, от 1,5 - 2 до 3,0 - 4 мл первого элюента и такое же количество второго элк ента. Первый элюент содержит изооктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, этилаце- тат и этиловый спирт в объемном, соотношении 8:0,1 : 0,1 : 0,1 : 0,4. Он вымывает последовательно нафтено-парафиновые углеводороды, легкие ароматические углеводороды, средние, тяжелые, смолы. Второй элюент содержит хлорбензол и этиловый спирт в объемном, соотношении 3:1 и вы,мывает асфальтены. Выделенные фракции поступают в хроматограф и анализируются. Предлагаемый способ позволяет определять групповой химический состав нефтепродуктов, в том числе и асфальтенов, сократить время анализа с нескольких суток до 1 час и уменьшить расход растворителя с 6-7 до 3-5 мл. Результаты пяти параллельных определений группового химического состава дистиллятного крекинг-остатка Котур-тепинской нефти приведены в табл. 1. Результаты определения группового химического состава тяжелых нефтепродуктов некоторых нефтей по предлагаемому и известным способам (мальтены-жидкоегно- -адсорбционным, асфальтены - их коагуляцией и последуюшим взвешиванием) приведены в табл. 2.

ев Я S G Ю 0 Ь

Таблица 2.