Способ определения группового состава каменноугольных и нефтяных пеков Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к коксохимической и нефтеперерабатывающей промышленности, вчастности к области исследований каменноугольных и нефтяных пеков. Известен способ определения группового состава каменноугольньхх н нефтяных пеков путем последовательного осаждения растворителями. Карбены определяют как нерастворимые в бензоле компоненты, асфалыены - нерастворимые в петролейном эфире 1 . Недостатком способа является его сложность и длительность. Известен способ определения группового состава тяжелых нефтепродуктов путем pacTBO рения пробы в бензоле и хроматографир(шани раствора с последовательным элюированне двумя смесями растворителей, первая из кото рых содержит издоктан, дихлорэтан, диизоамиловый эфир, зтилацетат, этиловый спирт, а. вторая - хлорбензол и этиловый спирт. Кар бены в этом способе определяют предваритель методом осаждения 2. Недостатком способа является его сложност длительность. Цель изобретения - упрощение способа н сокращение времени анализа. Указанная цель достигается способом, заключающимся В; растворений анализируемой пробь в хлорбензоле, взятом в количестве 91-96% от веса пробы, введении в раствор октилфенантрена с последующим хромётографированием полученного ра{:твора. Способ заключается в следующем. При хроматографировании раствора образца пека с октилфенантреном в хлорбензоле время удерживания октклфенантрена меньще времени удерживания компонента мальтеновой фракции (g -веществ) и больще времени удерживания первого крмпонента этой же части ( -веществ) т.е. пик октилфенантрена на хроматограмме фиксируется между пиками парафино-нафтеновых углеводородов и тяжелых ароматических углеводородов. Таким образом, способ позволяет при определении группового состава пеков исключить трудоемкую стадию определения карбенов методом осаждэния.

Применение способа позволяет сократить время одного определения с 2-3 дней до 2 ч.

Пример. Для анализа взяты образцы нефтяного и каменноугольного пеков. Образцы тщательно измельчают. В навеску (0,1 г) вводят октилфенантрен ( от навески пекаХ Смесь растворяют в хлорбензоле в соотношении 1:10. Разделение смеси лровод;1т на колонке (300 X 1,4 мм), заполненной силикагелем (60-100 мкм), используя два элюента: первый - для десорбции мальтеновой части ( веществ), второй элюент - для де-i сорбции (З-вешеств (асфальтеков). По площадям пиков на хроматограммах методом saytреннего стандарта рассчитывают количественное содержание (1-веществ (парафино-нафтеновых углеводородов, ароматических углеводородов и смол) и 0гвеществ (асфальтенов), а по разности а-вещества (карбены).

Результаты представлены в табл. 1. Для

получения сравнительных данных с применяем методом карбены (а-вещества) определяют методом осаждения бензолом с последую1цей фильтрацией, высушиванием, доведением до постоянного веса и взвешиванием. Эксперимен тальные данные сведены- в ту же таблицу. Из данных таблицы видно, что отиосительная ошибка в определеиии карбенов (а-веществ) не превышает 9,6% по сравнению с хуществующим методом.

Интервал количеств хлорбензола, необходи,мого для растворения анализируемого образца каменноугольного или нефтяного пеков, составляет, 91-96%.

В табл. 2 приведены примеры с использованием различных количеств хлорбензола. Соотношение 1:10 (9%-ный раствор пека в хлорбензоле является минимальным), 1:25 (4%(4%-ый раствор пека в хлорбензоле) - максимальный.

Карбены, определенные стандартными методом, составляют 51,5%.

При сротношетии проба: растворитель 1:7 (12,5%-ный раствор) происходит укрупнение частиц, сольватация, а также адсорбция ароматтеских углеводородов, смол на карбенах. no3TO)vty количественное содержание |сарбенов (56,8%) оказывается завышенным. Разбавление раствора более, чем при соотношении 1:25, нежелательно. В этом случае приходится брать на анализ большие пробы, которые трудно сконцентрировать при вводе в крлонну. Когда образец поступает в колонну в виде зкспонциальной, а не цилиндрической зоны возникает асснметрия пика. Ассиметрня нежелательна по двум причинам: по-первых, с уширением полосы уменьшается се разрешение; во-вторь1х, поЖ)жение максимума пика (tu - время удерживания пика) при работе в области нелинейности изотерма становится функцией количества вводим и-о образца. Все это в результате приводит к искажению количественных результатов.

Таблица 2

Тяжелые ароматические

Формула изобретения

Способ определения группового состава каменноугольных и нефтяных пеков путем

растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим хроматографированием полученного раствора, отличающийс я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения времени анализа, в качестве расг 1ворителя используют хлорбензол в количестве

91-96% от веса пробы и в полученной раствор перед хроматографированием вводят октилфенантреи.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,ГОСТ 11858-66 нефтепродукты. Методы испытаний, ч. 1 с. 321-326.

2.Авторское свидетельство СССР N 520541, кл. G 01 N 31/08, опублик. 05.07.76 (прототип) .