Способ уплотнения сорбента в ко-лОНКАХ для жидКОСТНОй ХРОМАТОгРАфии Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к жидкостной хроматографии и может быть использовано для уплотнения сорбента в хроматографических колонках. Повышение эффективности колонок является одной из важнейших задач жидкостной хроматографии. Известен способ заполнения колоно сорбентом с частицами, диаметр которых меньше 20 мкм. Сухой сорбент засыпают малыми порциями с постепенным уплотнением насадки с помощью стерж ня с тефлоновым наконечником 1J. Такой способ требует большой затраты ручного труда. Известен также способ заполнения колонок сорбентом с диаметром части меньше 20 мкм путем набивки колонок уравновешенной суспензии (в смеси тетрабромэтилен-ТГФ, метиленхлоридтетрахлорэтилен), приготовленной с помощью ультразвука, который обеспе чивает дегазацию и стабилизацию сус пензии. 15-20%-ная суспензия сорбент вводится под давлением 40 мПа в колонку, закрытую с противоположного конца порисггым фильтром L2J. Данный способ дает хорсшше резул таты с частицами dp 10 мкм, но не эффективен для частиц с dp:j 20 мкм. К недостатку способа относится необходимость использовать высокотоксичные растворители. Наиболее близким к предлагаемому является способ упаковки твердых сорбентов в сухом виде, включающий сообщение вибрации колонне, добавление сорбента сверху небольшими порциями. Заполненную колонку уплотняют, пропуская через нее растворитель под давлением на 4-8 мПа выше рабочего давления в колонке. Этот метод упаковки эффективнее для сорбентов с диаметром частиц, большим 20 мкм, так как части1№1 меньшего размера в сухом визе под влиянием поверхностных сил легко агрессируют. Цель изобретения - повышение эффективности заполняемых хроматографических колонок. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе уменьшают внутренний диаметр хроматографической металлической колонки, заполненной сухим сорбентом на вибромашине, путем пластической деформации металла колонки при дву-трехкратной об- работке на магнитно-импульсной установке с энергоемкостью 3,9-4 кДж, с частотрй разряда, приближающейся к

частоте вибромашины (1-10 кГц), и с затуханием (отношение мощности первого импульса разрядного тока к мощности третьего импульса)- магнитного псшя 1,4-1,6.

При магнитно-,импульсной обработке металлов происходит деформация металлических изделий в магнитном поле индукторов при воздействии электродинамических сил отталкивания, возникающих за счет импульсного магнитного поля индуктора с вихревьоди то-ками, наведенными этим полем.

Пример . В трубки нержавеющей стали марки 1 18Н9Г (с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок 1 мм) насыпают сухой сорбент - силикагель марки L (ЧССР) со средним диаметром частиц 18-22 мкм. Сорбент подвергают уплотнению в колонке на вибромашине с частотой 50 Гц.

Затем- колонку помещают в индуктор магнитно-импульсной установки с внутренним диаметром 10 мм. Длина индуктора 100 мм, количество витков индуктора - 38, энергия емкостного накопителя - 4 кДж. Уплотнение сорбента производят двукратным воздействием с затуханием магнитного поля 1,41,6.

Эксперименты проводят на стационарной магнитно-импульсной установке типа МИУА-5.

Колонки испытываются на проницаемость и хроматографическую.эффек- тивность до и после уплотнения.

Данные- опытов 1-6 сведены в таблицу (скорость элюирования 30 мл/ч) .