Устройство для заполнения хроматогра-фичЕСКиХ КОлОНОК Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКЙХ КОЛОНОК

Изобретение относится к хроматографии и может быть использовано для высокоэффективного и воспроизводимого заполнения хроматографических колоин, преимущественно для колоночной жидкостной хроматографии. Иэвестна установка для заполнения колонн, включающая насос и форколонку, соединенную с насосом через регу лятор расхода, соединенного с байпас ной линией. В соединительной линии установлен измеритель давления Ц. Известна также установка для заполнения колонн , включающая емкость для растворителя, соединенную с побудителем расхода - насосом, соединеншям с системой регуляторов расход каждый из которыхJ в свою очередь, соединен с байпаснымя линиями и коммуникациями, подводящими к форколонкам. Эта установка предназначена для одновременного заполнения нескольких колонок (21. Наиболее близкой к изобретению яй ляется установка для набивки хрома тографическнх колонок, входящая в комплект хроматографа ХЖ-1305, включающая шприцевой насос, соединенный коммуникацией с емкостью для суспензии, в которую помещена электричес,: кэя мешалка, емкость соединена непосредственно с заполняемой сорбентом хроматографической колонкой 3. Однако с помощью известных установок не удается получить воспроиэводирюго заполнения хроматографических колонн с высокой эффективностью. Это связано с отсутствием в них системы для контроля и точного поддержания регулируемых параметров, к числу которых относятся скорость прокачки элюента,вязкость элюента,его температура и режим изменения давления в коде набивки.В данных установках отсутствуют также такие эффективные средства предотвращения агломерации частиц сорбента и их неравномерной седиментации как приспособления для создания ультразвуковых колебаний в суспензии, система обработки суспензкк электромагнитньлУ полем и т.д. Кроме того, ни одна из установок не предназначена для заполнения как обычных хроматографических колонн (диаметр 2-5 мм и длина 50-250 мм), так и микроколонок (диаметр 1 мм и менее), Цель изобретения - усовершенствование конструкции для получения воепроизводимого процесса набивки колонок .

Поставленная цель достигается темчто в известном устройстве, включающем побудитель расхода растворителя, емкость для суспензии сорбента и соединительные коммуникации, побудитель расхода снабже.н буфером для сглаживания пульсаций давления, регулятором градиентного изменения расхода, коммуникация снабжена датчиками давления расхода и состава растворителя емкость для суспензии снабжена источником ультразвуковых и электромагнитных колебаний и термостатирующей системой, причем да тчики расхода, давления и состава соединены с блоком управления, который, в свою очередь, функционально связан с регулятором градиентного изменения расхода растворителя, источником ультразвуковых колебаний и термостатирующей системой.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство включает побудитель 1 расхода растворителя, который соединен коммуникацией 2 с емкостью 3 для суспензии сорбента, на которой установлена заполняемая колонна 4, Коммуникация 2 снабжена регулятором 5 расхода (давления) с байпасной линией 6 и датчиками 7 давления, расхода 8 и состава подаваемого растворителя 9, Емкость 3 снабжена источником 10 ультразвуковых и электромагнитных колебаний, термостатером 11 и системой 12 переходных штуцеров для крепления колонн, и микрокол(нок.

Синхронизация работы всего устройства, в том числе регулятора расхода, источникаультразвуковых колебат НИИ и термостата синхронизирует блок 13 управления.

Устройство работает следующим образом.

В блок 13 управления вводят программу изменения давления, частоты и интенсивности ультразвуковых колебаний и температу1хл термостата, затем присоединяют к емкости 3 хроматографическую колонку, а емкость заполняют суспензией, после чего включают электрическое питание всего устройства и приводят заполнение. В ходе заполнения проводят контроль с

помощью датчиков 7,8 и 9 параметров заполнения.

Практические испытания показывают, что с помощью предлагаемого устройства удается получить воспронзводимость заполнения колонки 5%

(сравнение по эффективности, определяемой хроматографическим путем). Разброс эффективности колонн, заполняющихся при помощи известных устройств составляет в среднем +100250%. Правильная эксплуатация устройства позволяет получать высокую эффективность (в большинстве случаев только на 10-20% ниже теоретической) заполненных колонн независимо от их размеров и природы используемого сорбента.

Формула изббретения

Устройство для заполнения хроматографических колонок , включающее побудитель расхода растворителя, связанный коммуникацией с емкостью для суспензии сорбента, отличающееся тем, что, с целью усоверщёнствования конструкции и получения воспроизводимого процесса набивки колонок, побудитель расхода снабжен буфером для сглаживания пульсаций давления, регулятором градиентного изменения расхода, коммуникация снабжена датчиком давления, расхода и состава растворителя, емкость для суспензии снабжена источником ультразвуковых и электромагнитных колебанки и термостатирующей системой, причем датчики расхода, давления и состава соединены с блоком управлени который, в свою очередь, функционально связан с регулятором гргщиентного .изменения расхода растворителя,источником ультразвуковых колебаний и термостатирующей системой.

источники информации, принятые во внимание при экспертизе

/