Способ разделения водорода и гало-гЕНидА ВОдОРОдА Советский патент 1981 года по МПК C01B1/26 C01B7/22 

(54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОДОРОДА И ГАЛОГЕНИДА ВОДОРОДА

Изобретение относится к области разделения двухкомпонентных газовых смесей и может быть использовано в различных отраслях промышленности с целью утилизации отходящих газов, например для разделения смеси водорода и фтористого водорода, образующейся при получении покрытий из тугоплавких металлов методом химического газофазного осаждения. Известен способ отделения фтористого водорода от фтора и водорода путем конденсации при температуре минус 49°С. Содержание фтористого водорода в водороде уменьшается- с 9 до 3% 1 . Известный способ обладает недостаточно высокой степенью разделения. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ разделения водорода и фтористого водорода путем вымораживания парами жидкого азота в две стадии: на первой стадии смесь вымораживают парами жидкого азота до температуры ниже температуры конденсации фтористого водорода и выделяют 90% фтористого водорода в жидкую фазу, на второй стадии смесь вымораживают жидким азотом до температуры ниже температуры плавления фтористого водорода и выделяют оставшу19ся часть его в твердую . Известный способ обладает недостаточно высокой степенью разделения (содержание фтористого водорода в водороде после разделения составляет не менее 3 об.%). Целью изобретения является повышение степени разделения (содержание галогенида водорода в водороде после разделения составляет 0,,77о&% ). Поставленная цель достигается описываемым способом разделения водорода и галогенида водорода, заключаюшимся в том, что водород и галогенид водорода вымораживают, причем процесс ведут в присутствии гексафторида вольфрама или пентахлорида молибдена. К тому же гексафторид вольфрама или пентахлорид молибдена вводят в виде паров или аэрозоля. Отличительным признаком способа является то, что процесс ведут в присутствии гексафторида вольфрама или пентахлорида молибдена. Дополнительным отличительным призНЯКОМ ЯВ.ПЯРТГЯ ТП ЦТП ГРКГЯГЬТППНП ИПЛкЖрама или пентахлорид молибдена вводят в виде паров или аэрозоля. Пример 1. В процессе химического газофазного осаждения вольфрама образуется 3000 л газовой смеси, состоящей из 77,1 об.% водорода (температура кипения минус 252,8°С) и 22,9 об. % фтористого, водорода (температура плавления минус 83°С). Эту смесь газов направляют в вымораживатель. На входе в вымораживатель добавляют 0,4 об. % паров гексафторида вольфрама (температура плавления ниже 2,5°С) и охлаждают газовую смесь до температуры минус 90°С. Время прохождения газовой смеси через вымораживатель составляет 12 мин, при этом 98,2 об. % фтористого водорода и весь гексафторид вольфрама переходит в твердую фазу, а из вымораживателя выводят водород, содержащий 0,42 об. % фтористого водорода, который компремируют в ресивер. Пример 2. В тазовую смесь по примеру 1 на входе в вымораживатель Добавляют 0,2 об. % паров гексафторида вольфрама и охлаждают газовую смесь до температуры минус 90°С. Время прохождения газовой смеси через вымораживатель составляет 12 мин, при этом 97,4 об. % фтористого водорода и весь гексафторид вольфрама переходят в твердую фазу, а из вымораживателя выводят водород, содержащий 0,77 об. % фтористого водорода. Пример 3. В газовую смесь по примеру 1 на входе в вымораживатель добавляют 1,5 об. % паров гексафторида вольфрама и; охлаждают газовую смесь до температуры минус 90°С. Время прохождения газовой смеси через вымораживатель составляет 12 мин, при этом 98,9 об. % фтористого водорода и весь гексафторид вольфрама переходят в твердую фазу, а из вымораживателя выводят водород, содержащий 0.32 об. /о фтористого водорода. Пример 4. В процессе химического газофазного осаждения молибдена образуется 4200 л газовой смеси, состоящей из 8,2об,% водорода и 21,8 об. % хлористого водорода (температура плавления минус 114,2°С). На входе в вымораживатель в эту смесь газов добавляют 0,7 об. /о аэрозоля пентахлорида молибдена (температура плавл ния плюс 194°С) и охлаждают в вымораживателе до температуры минус 125°С. Время прохождения газовой смеси через вымораживатель 8 мин, при этом 98,5 об. % хлористого водорода и весь пентахлорид мо,либдена переходят в твердую фазу, а из вымораживателя выводят водород, содержащий 0,33 об.% хлористого водорода, который компремируют в ресивер. Данный способ позволяет повысить степень разделения и получить водород, содержащий ,0,32-0,77 об. % галогенида водорода. Формула изобретения 1.Способ разделения водорода и галогенида водорода путем вымораживания, отличающийся тем, что, с целью повыщения степени разделения, процесс ведут в присутствии гексафторида вольфрама или пентахлорида- молибдена. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что гексафторид вольфрама или пентахлорид молибдена вводят в виде паров или аэрозоля. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Хьюбер и др. Производство фтора для получения гексафторида урана. Труды второй международной конференции по мирному использованию атомной энергии. М., 1959, с. 573-586. 2.Патент США № 2960835, кл. 62-12, опублик. 22.11.58 (прототип).