Способ определения преимуществен-НОй ОРиЕНТАции зЕРЕН HA пОВЕРХНОСТипОлиКРиСТАлличЕСКиХ издЕлий Советский патент 1981 года по МПК G01N23/221 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕИМУЩЕСТВЕННОЙ ОРИЕНТАЦИИ

ЗЕРЕН НА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ

изобретение относится к физическим методам исследования структуры материалов и может быть использовано в машиностроении и приборостроении при контроле изготовления поликристаллических изделий с заранее заданными свойствами, которые определяются кристаллографической ориентации зерен на их поверхности. Известен рентгеноструктурный способ определения кристаллографической ориентации зерен на поверхности поликристаллического изделия, который заключается в регистрации дифракционнь1х максимумов рентгеновских лучей и последующей расшифровке рентгенограммы Недостаток рентгеиоструктурного способа - трудность в определении ори ентации каждого зерна на поверхности изделия в случае мелкозернистой струк туры. Известен также цветной способ. определения кристаллографической орие тации зерен на поверхности поликристаллического изделия, который заключается в том, что поверхность изделия окисляют с целью образования окисной пленки, толщина которой достаточна для интерференции световых волн, причем степень текстурирования определяют с помощью оптического микроскопа по преимущественной окраске зерен 2j. Недостатки цветового способа низкая чувствительность связанная с небольшим различием в толщине окисных пленок для разных граней, выходящих на поверхность изделия под разными углами, изменение геометрических размеров изделия, трудоемкость и длительность исследования. Известно также, что сорбционная способность монокристаллов различна для его различно ориентированных граней D. Наиболее близким техническим решением является способ исследования поверхности твердых тел, заключающийся в том, что исследуемое 3 вьщерживают в атмосфере сорбента и производят анализ поверхности на содержание сорбента радиационными методами . Однако способ не применялся при исследовании кристаллографической ориентации зерен на поверхностях поликристаллических изделий по сорбцио ной способности различно ориентирова ных граней зерен, выходящих на поверхность изделия. Кроме того, ориен тационная чувствительность сорбции существенно зависит от сорбируемого вещества, что и определяет точность определения собственно ориентации, Цель изобретения - повышение точности определения преимущественной ориентации зерен при исследовании из делий из тугоплавких металлов и спла вов.. Поставленная цель достигается тем что в способе определения преимущественной ориентации зерен на поверхно ти поликристаллических изделий, заключающемся в том, что исследуемое изделие вьщерживают в атмосфере сорбента и производят анализ поверхност изделия на содержание сорбента радиа онными методами, выдержку исследуемо го изделия производят в углеродосодержащей среде, после чего производят активацию сорбированного углерод и измеряют его активность, которую уравнивают с нормированными значения ми для заданных кристаллографических ориентации. Сущностьспособа заключается в следующем, :Прямыми; экспериментами по излуче нию продуктов активации адсорбирован ных атомов внедрения выявлено, что тугоплавкие металлы (молибден, вольфрам, ниобий и др,) и их сплавы наиболее эффективно адсорбируют углерод Кроме того, активационные метвды рег страции позволяют обнаружить углерод с наибольшей эффективностью по сравнению с другими диффузионно-подвижными газами (водород, кислород, азот Предел обнаружения углерода радиационными методами анализа 10 -10 %, . В качестве таких методов могут быть использованы активахщонная авто радиография, ядерный и рентгеновский микроанализ и другие координатночувствительные методы. Пример, Образец из поликрис таллического молибдена помещают в 84 воздух, затем облучают образец иона ми, активирующими в приповерхностном слое только легкие элементы, входящие в состав воздуха, после чего регистрируют радиоактивность изотопа с, образовавшегося по ядерной реакции 2с(Не, б) С. Облучение образца из поликристаллического молибдена проводят в вакууме на выведенном пучке циклотрона У-150. В качестве активирующих частиц используют ионы гелия - 3 с энергией 7,5 МэВ, Ток отлучения составляет 1мкА, время облучения (5,5 ч, глубина активации 10 мкм. Через 10-15 мин после облучения образец прижимают облученной поверхностью к фотопленке типа МР с толщиной эмульсионного слоя 10 мкм и проводят экспонирование фотопленки в течение 0,5 ч. Фотопленка регистриру ет позитроны, испускаемые при распаде радиоизотопом с (период полураспада 20,3 мин). По окончании экспонирования фотопленку проявляют, а затем фотометрируют на микротометре МФ-4 (выдержка 10-15 мин перед экспонированием необходима для распада короткоживущих изотопов , 5о, Ъ и , образующихся из азота и кислорода; позже чем через 1-1,5 ч проводить регистрацию С нецелесообразно из-за возрастания вклада радионуклида F вследствие распада с). Существует три типа областей почернения - с наибольшей оптической плотностью, со средней и наименьшей. Сопоставление полученных результатов с данными, полученными способом фигур травления, показывает, что участки пленки с наибольшей оптической плотностью соответствуют зернам, ограниченным на поверхности образца плоскостями illl7, участки пленки со средней оптической плотностью соответствуют збрнам, ограниченным на поверхности образца плоскостями 11007 а участки пленки с наименьшей оптической плотностью соответствуют зернам, ограниченным на поверхности образца С100, Предлагаемый способ определения преимущественно ориентации зерен на поверхности поликристаллических изделий не изменяет геометрических размеров изделия, значительно снижает трудоемкость и длительность проведения исследований, повышает точность определения кристаллографических направлений зерен на поверхности изделий из тугоплавких металлов и сплавов,

Формула изобретения

Способ определения преимущественной ориентации зерен на поверхности поликристаллическчг. издешлй, заключающийсд в том, что исследуемое изделие вьщерживают в атмосфере сорбента и производят анализ поверхности изделия на содержание сорбента радиационными методами отличающийся тем, что с целью повышения точности при исследовании изделий из тугоплавких металлов и сплавов, вьщержку исследуемого изделия производят в углеродсодержащей среде, после чего производят активацию сорбированного углерода и измеряют его активность, которую сравнивают с нормированными значениями для заданных кристаллографических ориентации.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

.1. Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Ренгеноструктурный анализ, т. 1, М., МГУ, издание 2-е, 1964, с. 392-429.

№ 538280,кл.С 01 N 23/22,1975 (прототип