Устройство для ввода в хроматографРАСТВОРЕННыХ B жидКОСТи гАзОВ Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к устройствам для ввода проб в газоанализаторы в частности в хроматограф и быть использовано в пищевой, микробиологической, химической, нефтехимической и других отраслях промышлен ности при определении содержания рас воренных в жидкости газов или летучи веществ. Известно устройство для ввода растворенных в жидкости газов в хроматограф, представляющее собой газоотделительную камеру, наполненную на садкой с большой удельной поверхностью. Газоотделительная камера является частью устройства для хроматографического определения газов, растворен ных в жидкости. Ее образует корпус внутри которого размещена сменяемая перед каждым анализом собственно газоотделительная камера, представляющая собой продолговатую стеклянную трубку, заполненную тонким стекловолокном, к одному концу которой присоединен орган для ввода пробы жид-, кости и трубопровод для подачи газаносителя, а к другому - разгрузочный трубопровод, соединяющий устройство с хроматографической колонкой. Выполненное таким образом устройство представляет одну линию для прохождения газоносителя. Устройство применяется при анализе азота, кислорода, водорода, углекислого газа и метана, растворенных в молоке, питательных растворах для культивирования бактерий крови, мочи и др TI. Недостатком устройства является то, что: 1)при использовании устройства необходимо после каждого анализа прогревать хроматографическую колонку и трубопроводы, идущие от устройства к колонке, для очистки от паров жидкости и мешающих веществ, попадающих в нее при анализе, а также при замене газоотделительной камеры; 2)необходимо работать в двух температурных режимах - для анализа и для очистки, что требует в зависимости от природы насадки в хроматографической колонке либо низкотемпературного охлаждения и последующего обогрева, либо только регулируемого обогЬева;. 3)для обеспечения быстрого проведения анализа растворенных в жидкости газов необходимо обычные серийно выпускаемые хроматографы оборудовать .специальными приспособлениями для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и трубопроводов, а также преимущественно использовать при этом колонки малых диамет ров; 4)для отклонения газоотделитель ой камеры на время ее замены обязательно наличие в устройстве 4-х ходового крана, соединенного с газоотделительной камерой и хроматогра фической колонкой, которым снабжен не каждый хроматограф; 5)количество вводимой для анализа жидкой пробы ограничено объемом газоотделительной камеры, а форма самой камеры и приспособление для крепления ее к корпусу устройства не позволяет в данном устройстве варьировать объемом камеры, что в определенной степени ограничивает чувствительность метода. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содер жащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носите°ля в газоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из жидкости га зов с потоком газа-носителя, и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой 12. Недостатком известного устройства является сложность его конструкции, обусловленная тем, что в нем необхо димо использовать вакуумную систему и систему нагрева газоотделительной камеры. Это снижает надежность рабо ты устройства. Цель изобретения - повышение надежности работы устройства и упроще ние его конструкции. Указанная цель достигается тем, что в устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газо содержащее газоотделительную камеру заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода проб жидкости, канал для подачи газа-нос теля в газоотделительную камеру, канал для вывода вьщеленных из .жидкости газов с потоком газа-носителя и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделитель ной камерой и хроматографической ко лонкой, в устройство введены вторая газоотделительная камера, установленная параллельно первой, два реа тора, установленные на выходе каждо газоотделительной камеры, и два канала для подачи продувочного газа соединенных с газоотделительными камерами через переключатель потоко в предлагаемом устройстве перелючатель потоков выполнен в виде тока с системой пазов и корпуса с истемой соединительных каналов,прием непосредственнона корпусе перелючателя установлены штуцера для одвода и вывода газовых потоков. При этом газоотделительные камеры реакторы - ыполнены в виде и-образых трубок ij укреплены непосредственно на корпусе переключателя. На фиг. 1 изображено предлагаемое устройство в разрезе; на фиг. 2 - вид устройства в плане. Устройство состоит из корпуса 1 переключателя, укрепленных на нем снаружи с помощью штуцеров, уплотнительных прокладок и накидных гаек двух газоотделительных камер 2, каждая из которых соединена через систему переходных трубок и отверстий в корпусе 1 и пазов в штоке 3 переключателя с соответствующими реакторами 4, укрепленными на корпусе переключателя таким образом, как и газоотделительные камеры. Устройство имеет также расположенные на корпусе входной 5 и выходной 6 штуцеры для газа-носителя, штуцер 7 для ввода продувочного газа, две прижимные втулки,8 для ввода пробы в газоотдалительные камеры через мембраны и укрепленные на крышке 9 капилляры 10 для вывода продувочного газа из сие темы. Газоотделительная камера и реактор представляют собой и-образные стеклянные трубки, заполненные соответственно селективной насадкой с большой удельной поверхностью и насадкой-реагентом. Размеры входных штуцеров для газооТделительных камер втулок и высота корпуса подобраны таким образом, чтобы при вводе, пробы шприцом или другим устройством конец иглы попадал непосредственно в верхнюю часть газоотделительной камерЬ. Размеры пазов в штоке, диаметры отверстий и переходных трубок в корпусе таковы, что обеспечивают-равные или близкие к равным скорости потока газа-носителя,а, следовательно, и одинаковые режимы работы хроматографической колонки на обеих линиях. Устройство присоединяют к любому газовому хроматографу с помощью стандартных капилляров с накидными гайками и уплотнителями, а именно входной штуцер устройства присоединяют к штуцеру подачи газа-носителя, выходной штуцер устройства - к хроматографической колонке, а штуцер для ввода продувочного газа - к штуцеру подачи его. Устройство работает следующим о&разом. После установки газоотделительных камер 2 и реакторов 4 в устройстве, их продувки и выхода хроматографа на режим работы, в газоотделительну камеру 2 первой рабочей линии вводя исследуемую пробу жидкости с раство ренными в ней газами. Последние в газоотделительной камере выдуваются газом-носителем из жидкости и с пот ком газа-носителя проходят через ре актор 4 и далее - в хроматографичес кую колонку. В зависимости от харак тера анализируемых газов и от приро ды насадки в реакторе 4 задерживают ся или преобразовываются компоненты мешающие нормальной работе хроматографической системы. Одновременно по второй линии пропускают поток продувочного газа в направлении,про тивоположном направлению потока газа-носителя в первой линии, для уда ления из второй линии воздуха и регенерации насадки в реакторе. Таким образом, вторую линию, вследствие обратной продувке продувочным газом подготавливают для ввода новой пробы жидкости. Через некоторое время после ввода пробы при помощи штока переключают направление потоков и, сменив газоотделительную камеру в первой линии осуществляют обратную продувку этой линии. Одновременно газ-носитель по второй линии подают на хроматографическую колонку для продвижения по не пробы, поступившей из первой линии. По окончании хроматографического анализа этой пробы в газоотделительную камеру второй линии вводят новую пробу жидкости и последовательность операций повторяется. Только в этом случае вторая линия работает в режиме анализа, а первая линия - в режиме обратной продувки. Таким образом, наличие реактора с селективной насадкой в предлагаемом устройстве: исключает загрязнение хроматографической колонки; исключает необходимость работы колонки в двух температурных режимах анализа и очистки путем прогрева,а, следовательно, .исключает необходимость в специальных приспособлениях для быстрого нагрева и охлаждения хроматографической колонки и обеспечивает при этом сохранение скорости выполнения анализа; позволяет при анализе малых концентраций растворенных веществ превр щать их в вещества, которые могут быть определены более высокочувствительным детектором; позволяет проводить превращения выделенных агрессивных компонентов в неагрессивные перед их вводом в хроматографическую колонку. Наличие параллельных линий для прохождения газа-носителя и продувоч ного газа в устройстве обеспечивает удобство и скорость выполнения знализа благодаря работе одной из линий в режиме анализа при одновременной работе другой линии в режиме подготовки обратной продувки или необходимой обработки насадки реактора и газоотделительной камеры. Использование соответствующей селективной насадки в газоотделительной камере, обеспечивающей хорошее смачивание жидкостью, позволяет проводить анализ растворенных газов в жидкостях различной природы. В связи с и-образной формой газоотделительной камеры обеспечивается возможность варьировать ее объемом, а, следовательно, объемом вводимой жидкости с тем, чтобы повысить чувствительность метода. и-образная форма реактора позволяет подвести обогревательное устройство в случае необходимости проведения процесса поглощения или превращения тех или иных компонентов в реакторе при повышенных тe пepaтypax. Формула изобретения 1. Устройство для ввода в хроматограф растворенных в жидкости газов, содержащее газоотделительную камеру, заполненную наполнителем и снабженную приспособлением для ввода пробы жидкости, канал для подачи газа-носителя в га-эоотделительную камеру, канал для вывода выделенных из жидкости газов с потоком газа-носителя, и переключатель газовых потоков, установленный между газоотделительной камерой и хроматографической колонкой, отличающееся тем, что, с целью повышения надежности работы и упрошения конструкции устройства, в устройство введены вторая газоотделительная камера, установленная параллельно первой, два реактора, установленные на выходе каждой газоотделительной камеры, и два канала для подачи продувочного газа, соединенных с газоотделительными каналами через переключатель потоков. 2.Устройство по п. 1, отличающееся тем, что переключатель потоков выполнен в виде штока с системой пазов и корпуса с системой соединительных каналов, причем непосредственно на корпусе переключателя установлены штуцера для подвода и вывода газовых потоков. 3.Устройство по п. П.1 и 2, о тличающееся тем, что, гагоотделительные камеры и реакторы выполнены в виде и-образных трубок и укеплены непосредственно на корпусе ереключателя. Источники информации, ринятые во внимание при экспертизе 1.Патент Финляндии 43648, л. 42 1, 4/16, кл. G 01 N 31/08, 971. 2.Патент США № 3859209, л. 73-422, 1975 (прототип).

Фиг.1

i.L -.

I.I

X

f //

4

Фиг. 2

i

T.