Способ получения фосфатов аммония Советский патент 1983 года по МПК C05B7/00 

Изобретение относится к многотоннажному производству минеральных удобрений на базе магнийсодержащего фосватного сырья. Особенно высокомагнезиального.

Известен способ получения фосфорных удобрений путем разложения магнийсодержащих фосфоритов смесью серной и фосфорной кислот в присутствии сульфата магния, вводимого в реакционную смесь с целью повыиения качества продукта, с последующей аммонизацией til

/ Йедостатком способа является его ограни енная применимость к высокомагнезиальному фосфатному сырью, . так как он не позволяет получать удобрения, удовлетворяющие установленным ГОСТам.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемрму результату является способ получения фосфатов аммония путем сернокислотного разложения высокомагнезиального фосфатного .сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтра, четырехкратной противоточной промывки осадка с получением второго фильтра, частичного выведения маг,ния их технологического цикла, с

последующей аммонизацией фильтратов.

Согласно этому способу фосфорит обогащают циркулирующим магнийфосфатным раствором, включая стадии фильтрования, про иывки1, подсушки концентрата, затем получают, экотракционную фосфорную кислоту (ЭФК ) из концентрата, включая стадии разложе10ния, кристаллизации и отделения фата кальция фильтрацией с четырехкратной противоточной промывкой, и перерабатывают магнийфосфатный раствор в сложные удобрения путем аммо15низации до рН 7, грануляции и сушки образующейся пульпы.

При этом часть магния.выводится из процесса в виде . магиийаммонийфосфата аммонизацией промывного раст20

вора концентрата С2 .

Недостатком указанного способа являются громоздкость технологической схемы, наличие дополнительной стадии фильтрования, а также недостаточная

25 производительность фильтрования полугидратного осадка (не более 1200 кг/м ч по сухому осадку).

Целью изобретения является упрощение технологии за счет ликвидации

30 процесса фильтрования на стадии выведения магния, а также повышение производительности фильтрации суль та кальция. Поставленная цель достигается т что согласно способу получения фос фатов аь{мония путем сернокислотного разложения высокомагнезиального фо фатного сырья,, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с по чением основного фильтратаf четырех кратной противоточной промывки осад ка с получением второго фильтрата, частичного выведения магния из технологического цикла с последующей .аммонизацией фильтратов, магний выделяют в виде .-H20 серной кислотой из 8-12% массы основного фильтрата, отделяют отстаиванием с образованием обезмагниенного фильтрата, который смешивают с основным фильтратом и подают на стадию разло жения фосфатного сырья, аммонизации подвергают второй фильтрат. При этом разложение фосфатного сырья ведут в ангидритнЬм режиме при и норме серной кислоты 7% от стехиометрии в расчете на сумму СаО + МдО в фосфатном сырь Основным назначением узла выведе ния магния является поддержание постоянной (около 3,5%) концентрации МдО в циркулирующем растворе, что позволяет -стабилизировать производительность фильтрования и коэффициент разложения. Пределы изменения доли массы основного фильтрата, подаваемого .в узел обезмагнивания-, обусловлены количеством магния, поступающего в процесс с фосфатным сырьем. При использовании для обезмагнивания . . менее 8% i ..рсновного фильтрара суммарное количество выводимого из тех нологического цикла магния будет больше, чем количество его, поступающее с сырьем, а при использовании более 12% - количество магния, выводимого из цикла, будет меньше, чем поступает с сырьем, и в техноло гическом цикле концентрация M«jO бу дет возрастать. Проведение процесса сернокислотного разложения в ангидритномрежим позволяет повысить производительнос фильтрования сульфата почти в 2 раза (с 1200 до 2140 ) за счет улучшения структуры осадка. Использование указанного температурного интервала обусловлено тем, что при температуре ниже снижается сте пень разложения фосфатного сырья, увеличивается вязкость пульпы и сну жается производительность фильтрова ния, а применение температуры выше ведет к ухудшению коррозионни: ух:ловий работы аппаратуры. При норме серной кислоты ниже 103% невозможно проведение процесса в стабильном ангидритном режиме при норме H2S041 выше 107% возникает необходимость в дополнительных one-. рациязс по утилизации серной кислоты. Осуществление процесса в предлагаемом режиме позволяет переработать высокомагнезиальное сырье без предварительного обезмагнивания в интенсивном режиме с получением конечного продукта, в котором отношение McjO: P. менее 0,1 при уменьшенных затратах серной кислоты. Пример 1, 100. г апатита состава,%: Pj,05 38,0, СаО 50,0, МдО 4,7, 0,46 и AlrtOj 0,17 разлагают при вО-ЭО С и серной кислоты .105% в расчете на сумму СаО + в сырье в течение 6 ч, получают 352 г основного фильтрата состава,%: Н|Р4 48,2, H2S04 1,0 и M«jO 3,5, 318 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а 34,0 г узел выведения магния в виде , куда подают 73,7 г (94,3%) , осадок отделяют, а обезмагненный фильтрат состава, %: НзР4 16,0, Н„504 67,2 и MqSO 0,58 в количестве 104,0 г подают на стадию разложения. Скорость фильтрования 2140 , степень разложения, сырья 99,0-99,5%. Фосфоангидрит промывают 146,0 г воды, в результате чего получают 200,0 г второго ф шьтрата. состава, %: 22,3 и МоО 2,2, 168 г которого является полупродуктом для получения аммофоса любым известным способом, а 32,0 г направляют : на разложение. Пример 2. Получают 352,0 г основного фильтрата, состава, %: НзРО 48,2, 1,0 и MqO 4,0, 232,0 г которого вновь подают непосредственно на стадию разложения, а 2.9,0 - в узел выведения магния в виде МдЗОд. Н20,.куда подают 15,0 г N250(94,3%). Осадок отделяют, а обезмагненный фильтрат состава. %: НзР04 33,0, H2S04 33,3 и MgS04 4,7, в количестве 42,3 г подают на стадий разложения. .Скорость фильтрования 1200 кг/м2ч, К 99%. Фосфоангидрит промывают 146 г Н20, в результате чего получают 200,0 г второго фильтрата состава, %: Р205 2,2 и МдО 2,5, 168 г которого является полупродуктом для получения магнийаммоний фосфата, а 32,0 г направляют на разложение. Использование изобретения обеспечивает сокращение капитальных затрат, увеличение производительности технологической нитки и уменьшение потерь Р„ОСФормула изобретения 1. Способ получения фосфатов аммон11Я путем сернокислотного разложения высокомагнезиаяьного фосфотного

сырья, отделения осадка сульфата кальция фильтрованием с получением основного фильтрата четырехкратной протнвоточной промывки осадка с получением второго фильтрата, частичного выведения магния из технологического цикла с пocлeдihou eй аммониэацией фильтратов, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии за счет ликвидации процесса фильтрования сульфата кальция, магний выделяют в виде MgSQfH20 серной кислотой из 8-12% масса основного фильтрата, отделяют отстаиванием с образованием обезмагниенного фильтрата, который смешивают с основг

ным фильтратом и подают на стадию разложения фосфатного сырья, а аммог, низации подвергают второй фильтрат.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и .с я тем, что разложение фос фатного сырья ведут в ангидритном режиме при 80-90 С и серной кисЯоты 103-107% от стехиометрии в расчете на сумму СаО + МдО в фосфатном сырье.

источники информации,

0 принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №554262, кл. С 01 В 11/04, 1977.

2.Переработка фосфоритов Каратау, Л., Химия, 1975, с. 233-236.