Способ кинетического определенияМЕди Советский патент 1981 года по МПК C01G3/00 G01N31/10 

(54)СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно- к кинетическим способам определения меди.

Известны кинетические способы определения меди. по каталитическим реакциям окисления 1,5-дифенил-Заминопираздлина перекисью водорода 11 И окисления амидола перекисью водорода путем фотометрической регистрации скорости этих реакций .

Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и точность определения меди вследствие флуктуации холостой пробы из-за

-нёйстойчивости растворов 1,5-дифенил3-аминопиразолина и амидола.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достига-. емому результату является кинетический способ определения меди по каталитической реакции окисления гидрохинона перекисью с применением 2,2

.дипиридила в качестве активатора с пределомобнаружения 2 10 мкт/мл,

Реагенты вводят в отростки специаль ного кварцевого смесителя. После термостатирования растворы смешивают иизмеряют оптическую плотность смеси на фотоэлектроколориметре через

1 мин в течение 6-7 мин. Калибровоч ный график .строят по методу тангенсов С43.

Недостатками способов явдяются низкая точность вследствие неустойчивости раствора гидрохинона и узкого интервала оптимальных значений рН каталитической реакции и недостаточная чувствительность.

0

Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в способе кинетического определения меди, основанном на каталити5ческом действии меди на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода, в качестве реагента используют окснэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию проводят в щелоч0ной среде при ;нагревании.

Способ осуществляется следующим образом.

К раствору, содержащему медь, приливают растворы оксиэтилидендифос5фоноврй кислоты, едкого натра, перекиси водорода и нагревают раствор.

Пример. В колбу (лучше из кварЦа} вводят последовательно 40 мл анализируемого раствора, нейтрали,зуют 1 МП 0,02 М раствора едкого

0

натра, i мл 510 М раствора оксиэтилидендифосфоновой кислоты, 1 мл 0,5 М рйствора перекиси .водорода, разбавляют до 50 мл деионизированной водой и перемешивают. Раствор нагревают 20 мин на кипящей водяной бане. Затем к раствору добавляют 5 мл 3 М раствора серной кислоты, 0,1 мл 5%ного раствора молибдата аммония, 1 м 1%-ного раствора иодиЬтого калия и перемешивают.

Спустя 1-2 мин в колбу вводят 2 м 5%-ного раствора молибдата аммония, перемешивают и через 5 мин добавляют по каплям 1%-ный раствор хлористого олова в 2 М соляной кислоте ,до . изменения окраски из желтой в синюю. Через 3 мин раствор переливают в кювету (6 50 мм} и измеряют оптическу плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром .(% 540 ммк) по отношению к воде.

Содержание меди в анализируемом растворе находят по калибровочному графику. Для построения кгшибровоч.-ь

и-Ь

12-10

Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с извест- 0 ными способами повышение чувствитель- . нести и точности,что позволяет осу-. й;ествлять более тщательный контроль за очисткой веществ, например воды от следов меди.65

кого графика стандартный раствор меди в количестве IlO мкг помещают в колбы и вводят растворы реагентов, как и при определении меди в анализируемом растворе, смешивают растворы и измеряют оптическую плотность.

Предел обна;ружения меди предлагаемым способом 1 Ю мкг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией меди наблюдается до 2 10 мкг/мл .

Предлагаемый способ определения меди характеризуется достаточно, высокой избирательностью : определению меди не мешают стократные количества са, Мд, Ва, , Дд, N1, С Г С , А , Ре , Fe ; десятикратные количества и , тысячекратные количества С& , 50/, , N0,310.

Определение меди в искусственной смеси (1 мкг Са, 1 мкг Мд, 1 мкг А , . 1 мкг ,0,1 мкг , 100 мкг Sif

3 10 мкг С& , 10 мкг 50 при указанных а примере концентрациях вводимых реагентов приведены в таблице.

Формула изобретения Спосбб кинетического определения меди с помощью индикаторной реакции окисления органического реагента перекисью водорода, отличающий .с я тем, что, с целью повышения чувств.ительности и точности ана5 8420256

яиза, в качестве органического pea-2. Авторское свидетельство СССР

гента используют оксиэтилидендифос- 260052, кл. t 01 G 3/00, 1968.

фоновую кислоту и .реакцию осуществля-3, Авторское свидетельство СССР

ют при нагревании в щелочной среде. 353181, кл. С 01 G 3/00, 1970.

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе 4. Долманова И.Ф.,Поддубиенко В.П.,

171655, кл. С 01 G 3/00, 1964.химии, 1973, т.28, с.593.