Способ определения молибдена Советский патент 1977 года по МПК G01N31/10 C01G39/00 

и 0,2 мл раствора, содержащего 1 мг/мл молибдена, по 1 мл анализируемого раствора, по 0,2 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, по 1 мл адетатиого буферного раствора рН 5, по 1 мм 0,05 М раствора комплексона III и доводят объем растворов водой до 4,0 мл. Затем приливают 1,0 мл 0,1 М свежеприготовленного раствора о-аминофенола в 0,1 М азотной кислоте и помещают раствор в кювету.

Последовательно измеряют скорость реакции на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 (светофильтр № 4) с подключенным к нему потенциометром ЭПП-09.

В ходе реакции увеличивается оптическая плотность растворов в области 430-450 ммк. Затем измеряют тангенсы углов наклона прямолинейных кривых. Каждое измерение проводят 3-4 мин. Параллельно проводят контрольный опыт, строят график в координатах, тангенс угла наклона - количество молибдена. Содержание молибдена в соли определяют графически, методом добавок. Содержание мо-либдена составляет 110- %. .

... ,t. ft

illo предлагаемому способу определению мо либдена не мешают равные количества вольфрама, 1 мкг железа, 10 мкг ванадия, хрома (III), 2 мг кобальта, 5 мг никеля, меди, 0,1 - 0,4 г кальция, стронция, бария, магния, цинка, кадмия, марганца, щелочных металлов, 0,01 М лимонная, щавелевая кислоты, не мешают также анионы 10-20 мг фторидов, фосфатов, нитратов, сульфатов, ацетатов, хлоридов и перхлоратов. Определение осуществляют при комнатной температуре.

Формула 3обретения

Способ определения молибдена по его каталитическому воздействию на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода с регистрацией скорости реакции, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют о-аминофенол и реакцию осуществляют в ацетатном буферном растворе рН 5-6 в присутствии комплексопа III.